էջ 1
էջ 2
էջ 3
էջ 4
էջ 5
էջ 6
էջ 7
էջ 8
էջ 9
էջ 10
էջ 11
էջ 12
էջ 13
էջ 14
էջ 15
էջ 16
էջ 17
էջ 18
էջ 19
էջ 20
էջ 21
էջ 22
էջ 23
էջ 24
էջ 25
էջ 26
էջ 27
էջ 28
էջ 29
էջ 30
ԲՈՐԱԿԱՆ ԹԹՈՒ
Պաշտոնական հրատարակություն Ե
ՍՏԱՆԴԱՐՏՆԵՐԻ ՀՐԱՏԱՐԱԿՉԱԿԱՆ ՏՈՒՆ Մոսկվա
UDC 661.651:006.354 Խումբ L12
ԽՍՀՄ ՄԻՈՒԹՅԱՆ ՊԵՏԱԿԱՆ ՍՏԱՆԴԱՐՏ
ԲՈՐԻԹԹՈՒ Տեխնիկական պայմաններ
Բորային թթու. Տեխնիկական պայմաններ
Ներածման ամսաթիվը 01/01/80
Սույն ստանդարտը վերաբերում է բորային թթուն, որն արտադրվում է ազգային տնտեսության և արտահանման կարիքների համար:
Բորաթթուն օգտագործվում է քիմիական արդյունաբերության, բժշկության, ապակու արտադրության, կերամիկայի և այլ ոլորտներում։
Բանաձև H3BO3.
Բորաթթվի մոլեկուլային զանգվածը (ըստ միջազգային ատոմային զանգվածների 1985 թ.) 61,83 է։
(Փոփոխված հրատարակություն, Փոփոխություն թիվ 3)։
1. ՏԵԽՆԻԿԱԿԱՆ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐ
1.1. Բորային թթուն պետք է արտադրվի սույն ստանդարտի պահանջներին համապատասխան՝ սահմանված կարգով հաստատված տեխնոլոգիական կանոնակարգերի համաձայն:
1.2. Կախված կիրառությունից՝ բորային թթուն հասանելի է չորս աստիճանի.
1.1, 1.2. (Փոփոխված հրատարակություն, Փոփոխություն թիվ 1):
Պաշտոնական հրապարակում Վերարտադրումն արգելված է
© Standards Publishing House, 1978 © Standards Publishing House, 1993 Վերատպել փոփոխություններով
4.5. Սուլֆատների զանգվածային բաժնի որոշում
Ֆոտոտուրբիդիմետրիկ մեթոդը հիմնված է BaS04-ի միատարր նուրբ ցրված նստվածքի ձևավորման վրա թթվացված լուծույթում օսլայի կայունացուցիչի կամ էթիլեն գլիկոլի առկայության դեպքում և չափում է լույսի հոսքի ինտենսիվության թուլացումը բարիումի սուլֆատի կասեցման միջոցով՝ օգտագործելով ֆոտոգունավորիչ: .
4.5.1. Սարքավորումներ, ռեակտիվներ և լուծումներ
ԳՕՍՏ 24104-88
Ավարտված պիպետներ 1, 5, 10, 20 և 25 սմ3 տարողությամբ:
Վայրկյանաչափ.
Ստանդարտ լուծույթ, որը պարունակում է 0,01 մգ S0 4 1 սմ 3-ում; պատրաստված ԳՕՍՏ 4212-76-ի համաձայն, օգտագործեք թարմ պատրաստված լուծույթ I.
4.5.2. Վերլուծության պայմաններ
Անալիզի ընթացքում շրջակա օդի ջերմաստիճանը (25±5) °C է:
20°C-ից ցածր օդի ջերմաստիճանում, մինչ բարիումի քլորիդի լուծույթ ավելացնելը, անհրաժեշտ է լուծույթները 15 րոպե տաքացնել ջրային բաղնիքում 30-35°C ջերմաստիճանում։
Վերլուծված լուծույթների ջերմաստիճանը չափաբերման կորի կառուցման և նմուշների վերլուծության ժամանակ պետք է լինի նույնը (25±5) °C միջակայքում:
4.5.3. Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում
Կալիբրացիայի կորը կառուցելու համար տեղադրեք 2.0 100 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ; 4.0; 6.0; 8.0; 10,0 սմ 3 ստեն-
Dart լուծում I, որը համապատասխանում է 0.02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 մգ SO4, լուծույթի ծավալները կարգավորվում են 25 սմ 3 ջրով և խառնվում:
Միաժամանակ պատրաստել հսկիչ լուծույթ, որը չի պարունակում I լուծույթ։
Յուրաքանչյուր լուծույթին ավելացրեք 1 սմ 3 աղաթթվի լուծույթ, 3 սմ 3 օսլա կամ էթիլենգլիկոլ և մանրակրկիտ խառնեք 1 րոպե, այնուհետև ավելացրեք 3 սմ 3 բարիումի քլորիդի լուծույթ և նորից խառնեք 1 րոպե, իսկ հետո պարբերաբար հարեք 10 րոպեն մեկ։ .
40 րոպե անց 490 նմ ալիքի երկարությամբ լուծույթների օպտիկական խտությունը չափում են հսկիչ լուծույթի նկատմամբ՝ 50 մմ լույս ներծծող շերտի հաստությամբ կուվետներում:
Ստուգաչափման գրաֆիկի յուրաքանչյուր կետ պետք է ներկայացնի առնվազն երեք զուգահեռ որոշումների միջին թվաբանականը:
Ստացված տվյալների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ՝ լուծույթներում պարունակվող S0 4 զանգվածները գծագրելով աբսցիսայի առանցքի վրա միլիգրամներով, իսկ օրդինատների առանցքի վրա՝ համապատասխան օպտիկական խտության արժեքները:
4.5.4. Բորաթթվի «օպտիկական ապակու հալման համար» A և B կարգերի նմուշների պատրաստում
(30,00 ± 1,00) գ բորային թթու A կարգի կամ (5,00 ± 0,50) գ արտադրանքի դասի «օպտիկական ապակու հալման համար» կամ B դրվում է 250 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ, 100 սմ 3 ջուր: ավելացվում է և կիրառվում է հեղուկի մակարդակի նշան:
Կոլբը ծածկում ենք ձագարով և լուծարում ենք նմուշը տաքացնելով, բայց չեռացնում (անհրաժեշտության դեպքում լուծույթի ծավալը հարմարեցնում ենք ջրով նշագծին): Լուծումը սառչում է սենյակային ջերմաստիճանում և զտում կապույտ ժապավենի ֆիլտրի միջով, որը նախկինում 3-4 անգամ լվանում է տաք ջրով, թափվում է ֆիլտրատի առաջին մասերը: Ֆիլտրատը տեղադրվում է կոնաձև կոլբայի մեջ և փակվում՝ II լուծույթ՝ A աստիճանի համար, III լուծույթ՝ «օպտիկական ապակու հալման համար» կամ B:
4.5.5. Բորային թթվի B կարգի նմուշների պատրաստում
(1,0000±0,1000) գ բորաթթու լցնում են 250 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ, ավելացնում են 100 սմ 3 ջուր և տաքացնում՝ խուսափելով եռալուց, մինչև նմուշը լուծվի։ Լուծույթը սառչում են սենյակային ջերմաստիճանում, տեղափոխում 500 սմ 3 ծավալային կոլբայի մեջ, հարմարեցնում նիշին ջրով և խառնում։ Լուծույթը զտվում է կապույտ ժապավենի ֆիլտրի միջով, նախապես 3-4 անգամ լվացվում է տաք ջրով, թափվում է ֆիլտրատի առաջին մասերը՝ IV լուծույթը։
P. 12 ԳՕՍՏ f8704-78
4.5.6. Վերլուծության իրականացում
II լուծույթի 25 սմ 3, III լուծույթի 20 սմ 3 և IV լուծույթի 10 կամ 5 սմ 3 դրվում է 100 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ։ Լուծույթների ծավալը ջրով հասցվում է 25 սմ 3-ի, ավելացվում է 1 սմ 3 աղաթթվի լուծույթ և այնուհետև շարունակվում է այնպես, ինչպես տրամաչափման գրաֆիկը կառուցելիս:
4.5.7. Արդյունքների մշակում
Սուլֆատների զանգվածային բաժինը (Ai) որպես տոկոս հաշվարկվում է բանաձևով
m^lOO-V m-V a . 1000"
որտեղ gn\-ը չափաբերման կորից հայտնաբերված սուլֆատների զանգվածն է, մգ;
V-ը վերլուծվող նմուշի հետ լուծույթի ծավալն է, սմ 3;
V a-ն վերլուծության համար վերցված լուծույթի մասնաբաժնի ծավալն է,
Վերլուծության արդյունքը վերցվում է որպես երկու զուգահեռ որոշումների արդյունքների թվաբանական միջին, որոնց միջև բացարձակ անհամապատասխանությունը չպետք է գերազանցի աղյուսակում նշված արժեքները: 1ա, P = 0,95 վստահության հավանականությամբ:
Վերլուծության արդյունքի բացարձակ ընդհանուր սխալը R = 0,95-ում նշված է աղյուսակում: 1 ա.
4.6. Երկաթի զանգվածային բաժնի որոշում Երկաթի զանգվածային բաժինը բորաթթվի «օպտիկական ապակու հալման համար» դասակարգում որոշվում է 4.16 կետի համաձայն:
Երկաթի զանգվածային բաժինը բորաթթվի A, B և C կարգերում որոշվում է ֆոտոկոլորիմետրիկ մեթոդով, որը հիմնված է Fe (II) բարդ միացության լույսի կլանման չափման վրա։
1,10-ֆենանտրոլին կամ 2,2/-դիպիրիդիլ Fe(III)-ի նախնական վերականգնումից հետո հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդով:
4.6.1. Սարքավորումներ, ռեակտիվներ և լուծումներ
Բյուրետ 10 սմ 3 տարողությամբ 0,05 սմ 3 բաժանման արժեքով։
Ընդհանուր նշանակության լաբորատոր կշեռքներ ըստ ԳՕՍՏ 24104-88
1 և 10 սմ3 տարողությամբ աստիճանավոր պիպետներ:
Բուֆերային լուծույթի pH 5. Պատրաստել հետևյալ կերպ՝ 38 գ նատրիումի ացետատը լուծվում է 300-500 սմ 3 ջրի մեջ, լուծույթը տեղափոխում են 1 դմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացնում են 58 սմ 3 քացախաթթվի լուծույթ, բերում. լուծույթի ծավալը մինչև նիշը ջրով և խառնել։
Հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդ ըստ ԳՕՍՏ 5456-79. 2.2/-Դիպիրիդիլ.
Ռեակտիվ երկաթի համար: Պատրաստված է երկու եղանակով. Առաջին մեթոդը. 50 սմ 3 ջրին ավելացնել 5,8 սմ 3 քացախաթթվի լուծույթ, 10 գ հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդ և 0,1 գ 2,2"-դիպիրիդիլ, ապա ավելացնել 245 սմ 3 ջուր, 3,8 գ նատրիումի ացետատ և նորից խառնել: Երկրորդ մեթոդը. 200 սմ 3 ջրին ավելացրեք 100 սմ 0,1 գ հիդրօքսիլամինի հիդրոքլորիդ:
1.10-ֆենանտրոլին և հարել։ Լուծումները պահվում են նարնջագույն ապակե շշերի մեջ։
1,10-ֆենանտրոլին.
4.6.2. Կալիբրացիոն գրաֆիկի կառուցում
Կալիբրացիայի կորի կառուցման համար պատրաստվում են տեղեկատու լուծումներ: 100 սմ տարողությամբ բաժակներում 3 տեղ 0,2; 0,5;
1.0; 1,5; 2.0; 4.0; 5.0; 6,0 սմ 3 լուծում I, որը համապատասխանում է 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,040; 0,050; 0,060 մգ երկաթ։ Լուծումների ծավալը ջրով հասցնել 20 սմ 3-ի և խառնել։
Միևնույն ժամանակ պատրաստեք հսկիչ լուծում; պարունակող 20 սմ 3 ջուր։
Յուրաքանչյուր լուծույթին ավելացրեք 0,1 սմ 3 քացախաթթվի լուծույթ և 5 սմ 3 երկաթի ռեագենտ: Լուծույթները 10 րոպե ընկղմվում են եռացող ջրային բաղնիքում, այնուհետև սառչում, տեղափոխում 50 սմ 3 տարողությամբ ծավալային կոլբայի մեջ, լուծույթների ծավալները ջրով հարմարեցնում են նշագծին և խառնում։
Հղման լուծույթների օպտիկական խտությունը չափվում է հսկիչ լուծույթի համեմատ կուվետներում, 50 մմ լույս ներծծող շերտի հաստությամբ 490 նմ ալիքի երկարությամբ:
Ձեռք բերված տվյալների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ, որը գծագրում է հղման լուծույթներում պարունակվող երկաթի զանգվածը միլիգրամներով աբսցիսայի առանցքի վրա, իսկ համապատասխան օպտիկական խտության արժեքները օրդինատների առանցքի վրա:
Ստուգաչափման գրաֆիկի յուրաքանչյուր կետ պետք է ներկայացնի զուգահեռ որոշումների առնվազն երեք արդյունքների միջին թվաբանականը:
Ռեակտիվները կամ սարքը փոխարինելիս ստուգեք տրամաչափման կորը:
4.6.3. Վերլուծության իրականացում
(2,00 ± 0,10) գ արտադրանքը դրվում է 100 սմ 3 տարողությամբ բաժակի մեջ, ավելացվում է 15 սմ 3 ջուր, 10 սմ 3 ծծմբաթթվի լուծույթ, 5 սմ 3 երկաթի ռեակտիվ, 10 րոպե տաքացվում է։ եռացող ջրի բաղնիք, սառեցված, լուծույթը տեղափոխել են 50 սմ 3 ծավալային կոլբայի մեջ, ջրով նոսրացնել մինչև նշագիծը և խառնել։
Միևնույն ժամանակ պատրաստեք հսկիչ լուծույթ, որը պարունակում է բոլոր ռեակտիվները, բացառությամբ վերլուծվող արտադրանքի:
Վերլուծված լուծույթի օպտիկական խտությունը չափվում է հսկիչ լուծույթի նկատմամբ նույն կերպ, ինչպես տրամաչափման գրաֆիկը կառուցելիս:
4.6.4. Արդյունքների մշակում
Երկաթի զանգվածային բաժինը (I տոկոսով) հաշվարկվում է բանաձևով
t 1 "100 * 2 = t * 1000 '
որտեղ m x-ը տրամաչափման կորից հայտնաբերված երկաթի զանգվածն է, մգ;
t-ն նմուշի զանգվածն է, g.
Որպես վերլուծության արդյունք վերցված է երկու զուգահեռ որոշումների արդյունքների միջին թվաբանականը. դրանց միջև բացարձակ անհամապատասխանությունը չպետք է գերազանցի աղյուսակում նշված արժեքները: 16, վստահության մակարդակով P=0.95:
|
Անալիզի արդյունքի բացարձակ ընդհանուր սխալը P == 0,95-ում նշված է աղյուսակում: 16. Աղյուսակ 16 |
4.3-4.6. (Փոփոխված հրատարակություն, Փոփոխություն թիվ 3)։
4.7. Ծանր մետաղների զանգվածային բաժնի որոշում
գոլորշիացումից հետո մնացորդի մեջ հսկիչ փորձով որոշված էթիլային սպիրտի քանակը.
Ծանր մետաղների զանգվածային բաժնի որոշման սխալը չպետք է գերազանցի այս ցուցանիշի համար սահմանված նորմայի 10%-ը՝ P = 0,95 վստահության հավանականությամբ:
(Փոփոխված հրատարակություն, Փոփոխություն թիվ 1, 3):
4.8. Ջրի մեջ չլուծվող մնացորդի զանգվածային բաժնի որոշում
Ջրում չլուծվող մնացորդի զանգվածային բաժինը բորաթթվի A աստիճանի մեջ որոշվում է ֆոտոկոլորիմետրիկ մեթոդով, որը հիմնված է թորած ջրի նկատմամբ բորաթթվի լուծույթի օպտիկական խտության չափման վրա:
Ջրում չլուծվող մնացորդի զանգվածային բաժինը բորաթթվի B, B և «օպտիկական ապակու հալման համար» որոշվում է մեթոդով, որը հիմնված է տաքացման ժամանակ բորաթթվի նմուշը ջրի մեջ լուծելու, ստացված լուծույթը զտելով ֆիլտրի կարասների միջով, չորացնելով: չլուծվող մնացորդը 105 °C ջերմաստիճանում մշտական քաշի համար:
4.8.1. Սարքավորումներ, ռեակտիվներ և լուծումներ
Ընդհանուր նշանակության լաբորատոր կշեռքներ ըստ ԳՕՍՏ 24104-88
2-րդ և 4-րդ ճշգրտության դասեր՝ համապատասխանաբար 200 և 500 գ կշռման ամենամեծ սահմաններով:
Ապակի լաբորատոր ջերմաչափ ըստ ԳՕՍՏ 28498-90 ս
0,5 °C բաժանման գնով:
Զտիչ խառնարան TF POR 16 տիպի համաձայն ԳՕՍՏ 25336-82.
Չորացման պահարան, որն ապահովում է ջեռուցման ջերմաստիճանը
4.8.2. A ապրանքանիշի արտադրանքի վերլուծության անցկացում
(4,0±0,1) գ բորային թթու կշռում են, դնում բաժակի մեջ և լուծվում մինչև (35±5) °C տաքացված 100 սմ 3 ջրի մեջ, ապա լուծույթը սառեցնում են մինչև սենյակային ջերմաստիճանը։
Լուծույթի օպտիկական խտությունը չափվում է թորած ջրի համեմատ՝ 50 մմ լույս ներծծող շերտի հաստությամբ կուվետում՝ 400 նմ ալիքի երկարությամբ:
Համարվում է, որ արտադրանքը համապատասխանում է սույն ստանդարտի պահանջներին, եթե օպտիկական խտությունը չի գերազանցում 0,02-ը:
4.8.3. B, B և «օպտիկական ապակու հալման համար» դասերի արտադրանքի վերլուծություն
(50.00 ± 1.00) գ բորային թթու B կարգի և «ապակի օպտիկական հալման համար» և (20^00 ± 1.00) գ աստիճանի B լուծվում են համապատասխանաբար 500 և 400 սմ 3 (85 ± 5) ° տաքացված ջրի մեջ: Գ. Ստացված լուծույթը մեկ ժամով ծածկում են ապակե բաժակով և պահում եռման ջրի բաղնիքում, մինչև նմուշը լուծվի, զտված է ֆիլտրով կարասի միջով, նախապես չորացրած մինչև մշտական քաշը և կշռվել մինչև չորրորդ տասնորդական տեղը: Ֆիլտրի մնացորդը լվանում են 300 սմ 3 տաք ջրով: Կարասի արտաքին մասը լվանում են թորած ջրով և սրբում ֆիլտրի թղթով: Մնացորդով ֆիլտրը չորացնում են ջեռոցում 1,5 ժամ (105±5) °C ջերմաստիճանում, սառեցնում և կշռում նույն ճշգրտությամբ։
4.8.4. Արդյունքների մշակում
Ջրում չլուծվող մնացորդի զանգվածային բաժինը (A 3) որպես տոկոս հաշվարկվում է բանաձևով.
որտեղ gn\-ը խառնարանի մնացորդի զանգվածն է, g;
m-ը բորաթթվի նմուշի զանգվածն է, գ.
Վերլուծության արդյունքը վերցվում է որպես երկու զուգահեռ որոշումների արդյունքների թվաբանական միջին, որոնց միջև բացարձակ անհամապատասխանությունը չպետք է գերազանցի աղյուսակում նշված արժեքները: 1c, P = 0,95 վստահության մակարդակով:
Վերլուծության արդյունքի բացարձակ ընդհանուր սխալը P = 0,95-ում նշված է աղյուսակում: 1-ին դար
Աղյուսակ 1c
4.9. Կալցիումի զանգվածային բաժնի որոշում Ֆոտոկոլորիմետրիկ մեթոդը հիմնված է օպտիկական չափման վրա.
կալցիումի և կալցիումի բարդ միացության գունավոր լուծույթների իկալ խտությունը: Բորաթթուն սկզբում հեռացվում է լուծույթից էթիլային սպիրտով գոլորշիացմամբ։
4.9.1. Սարքավորումներ, ռեակտիվներ և լուծումներ
Բյուրետ 5 սմ 3 տարողությամբ 0,02 սմ 3 բաժանման արժեքով։
Ընդհանուր նշանակության լաբորատոր կշեռքներ ըստ ԳՕՍՏ 24104-88
Ճշգրտության 2-րդ դաս՝ 200 գ կշռման ամենամեծ սահմանով։
Ֆոտոէլեկտրական լաբորատոր գունաչափ՝ ըստ տեխնիկական պայմանների
3-3.1766-82, TU 3-3.1860-85, TU 3-3.2164-89.
Փորձանոթների խորքը ջրով հասցնում են 2 սմ 3, ավելացնում 1 սմ 3 նատրիումի հիդրօքսիդ և 2 սմ 3 ացետոն, խառնում, ապա ավելացնում են 5 սմ 3 կալցիումի լուծույթ և նորից խառնում։ Միաժամանակ պատրաստել հսկիչ լուծույթ նույն քանակությամբ ռեակտիվներով, բայց առանց II լուծույթի: Կալցիումի լուծույթն ավելացնելուց 2 րոպե անց, բայց ոչ ուշ, քան 10 րոպե անց, չափեք պատրաստված լուծույթների օպտիկական խտությունը ջրի նկատմամբ՝ օգտագործելով ֆոտոկոլորիմետր՝ 20 մմ լուսակլանող շերտի հաստությամբ կուվետներում, կափարիչներով փակված, ալիքի երկարությամբ։ 590 նմ. Հսկիչ լուծույթի հայտնաբերված օպտիկական խտությունից հանվում են հղման լուծույթների օպտիկական խտությունները։ Կալիբրացիոն գրաֆիկի յուրաքանչյուր կետ կառուցելու համար հաշվարկեք արդյունքների միջին թվաբանականը օպտիկական խտությունների առնվազն երեք զուգահեռ որոշումներից:
Ձեռք բերված տվյալների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ՝ աբսցիսային առանցքի վրա գծագրելով հենակետային լուծույթներում պարունակվող կալցիումի զանգվածը միլիգրամներով, իսկ հսկիչ լուծույթի և հղման լուծույթների օպտիկական խտությունների համապատասխան տարբերությունները օրդինատների առանցքի երկայնքով: Կալիբրացիայի կորը ստուգվում է ռեակտիվները կամ գործիքները փոխելիս:
4.9.3. Վերլուծության իրականացում
(0,1000±0,0100) գ «ապակու օպտիկական հալման համար» և B կամ (0,2000±0,0100) գ կարգի արտադրանքը դրվում է պլատինե բաժակի մեջ, ավելացվում է 5 սմ 3 էթիլային սպիրտ, 0,1 սմ 3 հիդրոքլոր: թթվային լուծույթ և գոլորշիացնել մինչև չորանալը գոլորշի կափարիչի մեջ ջրային բաղնիքում այնպիսի պայմաններում, որոնք բացառում են կալցիումով աղտոտման հնարավորությունը: Գործողությունը կրկնվում է երեք անգամ։ Ապա բաժակի մեջ ավելացնել 2 սմ 3 ջուր, 1 սմ 3 նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ, 2 սմ 3 ացետոն, խառնել, ավելացնել 5 սմ 3 կալցիում և նորից խառնել։ Բաժակի պարունակությունը տեղափոխվում է փորձանոթի մեջ և փակվում է գլխարկով։
Միևնույն ժամանակ, վերլուծության բոլոր փուլերով իրականացվում է հսկիչ փորձ: 2 րոպե անց, բայց ոչ ուշ, քան 10 րոպե, չափեք ստացված լուծույթների օպտիկական խտությունները ջրի նկատմամբ այնպես, ինչպես չափաբերման գրաֆիկը կառուցելիս: Վերլուծված լուծույթի օպտիկական խտությունը հանվում է հսկիչ լուծույթի հայտնաբերված օպտիկական խտությունից: Ստացված օպտիկական խտության արժեքի հիման վրա վերլուծված նմուշում կալցիումի զանգվածը միլիգրամներով որոշվում է տրամաչափման գրաֆիկի միջոցով:
4.9.4. Արդյունքների մշակում
Կալցիումի զանգվածային բաժինը (J 4) որպես տոկոս հաշվարկվում է բանաձևով
1.3. Ըստ ֆիզիկական և քիմիական ցուցանիշների՝ բորաթթուն պետք է համապատասխանի աղյուսակում նշված պահանջներին և ստանդարտներին: 1.
Աղյուսակ 1
1. Արտաքին տեսք
սպիտակ փոշի
2. Բորաթթվի զանգվածային բաժին (H 3 B0 3), %, ոչ պակաս
3. Քլորիդների զանգվածային բաժին (C1), %, ոչ ավելի
4. Սուլֆատների զանգվածային բաժին (S0 4), %, ոչ ավելի
5. Երկաթի զանգվածային բաժին (Fe), %, ոչ ավելին
6. Ծանր մետաղների զանգվածային բաժին (Pb), %, ոչ ավելի
7. Ջրում չլուծվող մնացորդի զանգվածային բաժին, %, ոչ ավելին
8. Կալցիումի զանգվածային բաժին (Ca), %, ոչ ավելին
9. Արսենի զանգվածային բաժին (As), %, ոչ ավելին
10. Ֆոսֆատների զանգվածային բաժին (P0 4), %, ոչ ավելին
11. Էթիլային սպիրտով մշակելիս մնացորդի զանգվածային բաժինը, որը չի ցնդում, %, ոչ ավելի.
12. Նստվածք ցանցով մաղի վրա՝ համաձայն ԳՕՍՏ 6613 - -86,%:
04K այլևս
0063K ոչ պակաս
|
Նուրբ բյուրեղային ազատ հոսող գույն |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Ստանդարտացված չէ Ստանդարտացված չէ նորմալացված 15 Ոչ ստանդարտացված 75" |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Ստանդարտացված չէ
x Շլ օօո >
որտեղ m-ը չափաբերման կորից հայտնաբերված կալցիումի զանգվածն է, մգ;
t-ը բորաթթվի նմուշի զանգվածն է, գ.
Վերլուծության արդյունքը վերցվում է որպես երկու զուգահեռ որոշումների արդյունքների թվաբանական միջին, որոնց միջև բացարձակ անհամապատասխանությունը չափումների համար տատանվում է 0,001-ից 0,002% և 0,002-ից 0,005%, համապատասխանաբար, չպետք է գերազանցի 0,0007 և 0,0014%: վստահության հավանականությունը P = 0,95:
Վերլուծության արդյունքի բացարձակ ընդհանուր սխալը նշված միջակայքերի համար կազմում է համապատասխանաբար ±0,0003 և ±0,001%, P = 0,95 վստահության մակարդակով:
4 8, 4.9. (Փոփոխված հրատարակություն, Փոփոխություն թիվ 3)։
4.10. Արսենի զանգվածային բաժնի որոշում
Բորային թթուն օրգանիզմ է մտնում գոլորշու կամ աերոզոլի տեսքով ներշնչելիս։ Ջրի մեջ լուծված՝ լավ թափանցում է մաշկի վնասված հատվածներով (էկզեմա, ճաքեր, այրվածքներ)՝ առաջացնելով մարդու օրգանիզմի թունավորում։
Աշխատանքային տարածքի օդում բորաթթվի առավելագույն թույլատրելի կոնցենտրացիան 10 մգ/մ 1 է:
2.2. Օդում բորաթթվի պարունակության որոշումն իրականացվում է ԽՍՀՄ առողջապահության նախարարության կողմից հաստատված մեթոդներով։ Որոշումը հիմնված է բորային թթվի ռեակցիայի վրա 1,1-դիանտրիմիդի հետ խտացված ծծմբաթթվի մեջ՝ կապույտ գույնի միացություն ձևավորելու համար։
2.3. Մթնոլորտ բաց թողնված օդը պետք է մաքրվի սահմանված առավելագույն թույլատրելի ստանդարտներով:
Լվացման և խոնավ մաքրման արդյունքում առաջացած կեղտաջրերը պետք է հավաքվեն ընդունիչում և չեզոքացման ուղարկվեն վնասազերծման կայան կամ վերադարձվեն տեխնոլոգիական գործընթաց:
2.4. Արտադրական և լաբորատոր տարածքները, որտեղ իրականացվում է բորաթթվի հետ աշխատանք, պետք է հագեցած լինեն մատակարարման և արտանետվող օդափոխությամբ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 12.4.021-75-ի՝ ապահովելով աշխատանքային տարածքի օդի վիճակը՝ ԳՕՍՏ 12.1.005-ի պահանջներին համապատասխան: 88.
2.5. Նրանք, ովքեր աշխատում են բորաթթվով, պետք է օգտագործեն անհատական պաշտպանիչ սարքավորումներ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 12, 4.034-85-ի՝ իրենց շնչառական օրգանները պաշտպանելու համար, դեմքի և աչքերի անվտանգության ակնոցներ՝ համաձայն ԳՕՍՏ 12.4.013-85-ի, ինչպես նաև հատուկ հագուստ և կոշիկ։ ձեռքի պաշտպանություն - ԳՕՍՏ 12.4-ի համաձայն:
2.6. Բորաթթվի անալիզները պետք է իրականացվեն սահմանված կարգով հաստատված քիմիական լաբորատորիաներում անվտանգ աշխատանքի հիմնական կանոնների պահպանմամբ:
վրկ. 2. (Փոփոխված հրատարակություն, Փոփոխություն թիվ 1): 1
արտադրանքի միավորների 5%-ից պակաս, փոքր խմբաքանակների համար (60 միավորից պակաս)՝ առնվազն երեք միավոր:
3.4. Արտադրողին թույլատրվում է պարբերաբար, առնվազն ամիսը մեկ անգամ չափել հետևյալ ցուցանիշները.
A կարգի արտադրանքում - ծանր մետաղների զանգվածային բաժիններ (Pb), ջրում չլուծվող մնացորդներ, կալցիում (Ca), մկնդեղ (As), ֆոսֆատներ (PO4);
B ապրանքանիշի արտադրանքում - քլորիդների (C1), ծանր մետաղների (Pb), ջրում չլուծվող մնացորդների, կալցիումի (Ca), մկնդեղի (As), ֆոսֆատների (P0 4) զանգվածային բաժինները.
B կարգի արտադրանքում՝ սուլֆատների (S0 4), երկաթի (Fe) և ջրում չլուծվող մնացորդի զանգվածային բաժիններ:
3.5. Եթե վերլուծության անբավարար արդյունքներ են ստացվում առնվազն մեկ ցուցանիշի համար, ապա կրկնակի վերլուծություն է կատարվում դրա վրա նույն խմբաքանակից կրկնակի նմուշի վրա:
Վերականգնման արդյունքները վերաբերում են ամբողջ լոտին:
վրկ. 3. (Փոփոխված հրատարակություն, Rev. JNIar 3).
4. ՎԵՐԼՈՒԾՄԱՆ ՄԵԹՈԴՆԵՐ
4.1. Նմուշի ընտրություն
4.1 ա. Ընդհանուր պահանջներ
Յուրաքանչյուր ցուցանիշի վերլուծության արդյունքները կլորացվում են մինչև ընդհանուր սխալի ամենափոքր թվանշանը:
Թույլատրվում է օգտագործել վերլուծության այլ մեթոդներ, որոնք անցել են չափագիտական սերտիֆիկացում և ունեն ճշտության բնութագրեր՝ ոչ ցածր, քան սույն ստանդարտով նախատեսված մեթոդները:
Որակի ցուցանիշի գնահատման հարցում անհամաձայնության դեպքում վերլուծությունն իրականացվում է սույն ստանդարտում նշված մեթոդներով:
Թույլատրվում է օգտագործել չափագիտական բնութագրերով այլ չափիչ գործիքներ և տեխնիկական բնութագրերով ոչ ավելի վատ սարքավորումներ, ինչպես նաև սույն ստանդարտում նշվածներից ոչ ցածր որակի ռեակտիվներ:
(Լրացուցիչ ներկայացվում է Փոփոխություն թիվ 3):
4.1.1. Փաթեթավորվող բորաթթվի որակը ստուգելու համար, կանոնավոր պարբերականությամբ, ձեռքով կամ ցանկացած դիզայնի մեխանիկական նմուշառիչով տեղում նմուշներ են վերցվում՝ ապահովելով 3-5 տոննա արտադրանքից առնվազն 100 գ կշռող կետային նմուշ:
Փաթեթավորված արտադրանքի տեղում նմուշները վերցվում են ցանկացած դիզայնի նմուշառիչով, այն ընկղմելով այն առնվազն 1/2 խորությամբ:
տոպրակի կամ տարայի աղբամաններ: Կետային նմուշի զանգվածը պետք է լինի առնվազն 100 գ:
Արտադրողին թույլատրվում է պայուսակներից և տարաներից տեղում նմուշներ վերցնել նախքան դրանք կարելը կամ կապելը: (Փոփոխված հրատարակություն, Փոփոխություն թիվ 2):
4.1.2. Նմուշառումն իրականացվում է հետևյալ սխեմայով.
Կետային նմուշները վերցվում են հսկողության համար ընտրված ապրանքների փաթեթավորման միավորներից կամ ապրանքի զանգվածից մինչև փաթեթավորումը.
ընտրված կետային նմուշները համակցվում են միասին, խառնվում և կազմում են համակցված նմուշ.
Համակցված նմուշից, եռամսյակային մեթոդի կիրառմամբ, վերցվում է վերլուծության համար առնվազն 500 գ կշռող միջին նմուշ:
4.1.3. Բորաթթվի միջին նմուշը տեղադրվում է չոր ապակյա կամ պլաստմասե բանկա կամ պլաստիկ տոպրակի մեջ: Սափորը սերտորեն փակված է, իսկ տոպրակը կապված է:
Հետևյալ տվյալները կիրառվում են նմուշով տարայի կամ պարկի վրա. արտադրողի անվանումը. Ապրանքային անուն; խմբաքանակի համարը; նմուշառման ամսաթիվը.
4.1.2. 4.1.3. (Փոփոխված հրատարակություն, Փոփոխություն թիվ 3)։
4.2. Արտադրանքի տեսքը որոշվում է տեսողականորեն
4.3. Բորաթթվի զանգվածային բաժնի որոշում
Տեխնիկան հիմնված է բորային թթվի բարդ միացությունների ալկալիմետրիկ տիտրման վրա պոլիհիդրային սպիրտներով՝ օգտագործելով ֆենոլֆթալեին ցուցիչը:
4.3.1, Սարքավորումներ, ռեակտիվներ և լուծույթներ Զտիչ թուղթ:
Բյուրետ 50 սմ 3 տարողությամբ՝ 0,1 սմ 3 բաժանման արժեքով։
Ընդհանուր նշանակության լաբորատոր կշեռքներ՝ 2-րդ և 4-րդ ճշգրտության դասերի ԳՕՍՏ 24104-88-ի համաձայն՝ համապատասխանաբար 200 և 5 կգ քաշի ամենամեծ սահմաններով:
Ձագար վակուումի տակ զտելու համար՝ համաձայն ԳՕՍՏ 25336 -
4.3.2. Կրկնակի վերաբյուրեղացած սուկինինաթթվի պատրաստում
(100,0 ± 1,0) գ սուկինինաթթուն լուծում են 170 սմ 3 ջրի մեջ եռացնելով։ Տաք լուծույթը արագ ֆիլտրում են ձագարի վրա՝ կտրված ելուստով ֆիլտր թղթի միջով և սառչում շարունակական խառնելով։ Առանձնացված բյուրեղները զտվում են Բուխների ձագարի վրա և նորից բյուրեղացվում՝ լուծվելով 140 սմ 3 ջրի մեջ եռացնելուց հետո։ Ստացված սուկինինաթթվի բյուրեղները չորանում են ֆիլտր թղթի թերթերի միջև, մինչև որ դրանք այլևս չկպչեն ապակե ձողին:
Օգտագործելուց առաջ սուկինինաթթուն չորացնում են ջեռոցում (105±5) °C ջերմաստիճանում մինչև մշտական քաշը:
4.3.3. Ուղղիչ գործակիցը սահմանելով 0,5 մոլ/դմ 3 նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ
(1,0000±0,1000) գ սուկինինաթթուն դրվում է 250 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ և լուծվում՝ տաքացնելով մինչև եռման աստիճան, 50 սմ 3 թորած ջրի մեջ, որը չի պարունակում ածխաթթու գազ։
Լուծումը տաքացվում է նատրիումի հիդրօքսիդով 3-4 կաթիլ ֆենոլֆթալեինի առկայությամբ, մինչև հայտնվի վարդագույն գույն, որը չի անհետանում 50-60 վայրկյանում:
Նատրիումի հիդրօքսիդի 0,5 մոլ/դմ 3 լուծույթի ուղղման գործակիցը (K) հաշվարկվում է բանաձևով.
K= V- 0.02952 '
որտեղ m-ը սուկինինաթթվի նմուշի զանգվածն է, g;
V-ը տիտրման համար օգտագործվող 0,5 մոլ/դմ 3 կոնցենտրացիայով նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի ծավալն է, սմ 3; 0,02952 - սուկինինաթթվի քաշը, որը համապատասխանում է 1 սմ 3 հիդրօքսիդի լուծույթին: նատրիումի կոնցենտրացիան ուղիղ 0,5 մոլ/դմ 3, գ.
Վերլուծության արդյունքը վերցվում է որպես երեք զուգահեռ որոշումների արդյունքների թվաբանական միջին, որոնց միջև թույլատրելի տարբերությունները չպետք է գերազանցեն 0,001-ը՝ P -0,95 վստահության հավանականությամբ։
4.3.4. Ինվերտ շաքարի լուծույթի պատրաստում
(5,00 ± 0,05) կգ ռաֆինացված շաքարավազը լուծվում է 3,2 դմ 3 թորած ջրի մեջ, որը չի պարունակում ածխածնի երկօքսիդ, տաքացնում են մինչև (80 ± 5) ° C ջերմաստիճանի և 408 սմ 3 0,1 մոլին ավելացնում են դմ 3 աղաթթու։ թթվային լուծույթ, խառնել և պահել այս ջերմաստիճանում 1 ժամ, այնուհետև շաքարի լուծույթը ֆիլտրում են, 460 սմ 3 0,1 մսլ/դմ 3 նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ են ավելացնում՝ չեզոքացնելու համար, սառչում և կարգավորվում թորած ջրով, որը չի պարունակում ածխածնի երկօքսիդ։ , մինչև 10 դմ 3, ստացված լուծույթը չեզոքացվում է ֆենոլֆթալեինի համար 0,1 մոլ/դմ 3 խտությամբ նատրիումի հիդրօքսիդի և աղաթթվի լուծույթներով, մինչև ֆենոլֆթալեինի գույնը գունաթափվի մեկ կաթիլ աղաթթվի լուծույթից։
4.3.5. Վերլուծության իրականացում
(1,0000 ± 0,1000) գ բորային թթու տեղադրվում է 250 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ, լուծվում է մինչև (65 ± 5) ° C տաքացված 100 սմ 3 ջրի մեջ, առանց ածխաթթու գազի, սառեցված, 10 գ. Ավելացնում են մանիտոլ կամ սորբիտոլ կամ 60 սմ 3 շաքարի լուծույթ, կամ 10 սմ 3 գլիցերինի լուծույթ, 5 կաթիլ ֆենոլֆթալեին և տիտրում 0,5 մոլ/դմ 3 կոնցենտրացիայով նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթով մինչև վարդագույն երանգ հայտնվի։ Դրանից հետո ավելացրեք ևս 2 գ մանիտոլ կամ սորբիտոլ, կամ 20 սմ 3 շաքարի լուծույթ, կամ 5 սմ 3 գլիցերինի լուծույթ և, եթե լուծույթը գունաթափվի, նորից տիտրեք մինչև վարդագույն երանգ հայտնվի: Այս գործողությունն իրականացվում է այնքան ժամանակ, մինչև լուծույթի գույնը դադարի անհետանալ, երբ ավելացվում է մանիտոլ կամ սորբիտոլ, կամ շաքարի լուծույթ կամ գլիցերինի լուծույթ:
4.3.6. Արդյունքների մշակում
Բորաթթվի զանգվածային բաժինը (X) հաշվարկվում է որպես տոկոս
ըստ բանաձևի
tp 1
որտեղ V-ը տիտրման համար օգտագործվող 0,5 մոլ/դմ 3 կոնցենտրացիայով նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի ծավալն է, սմ 3; 0,03092 - բորային թթվի զանգված, որը համապատասխանում է 1 սմ 3 նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթին, որի կոնցենտրացիան ճիշտ է 0,5 մոլ/դմ 3, գ;
K-ը նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրացված լուծույթի ուղղիչ գործոնն է.
m-ը նմուշի զանգվածն է, g.
Վերլուծության արդյունքը վերցվում է որպես երկու զուգահեռ որոշումների արդյունքների թվաբանական միջին, որոնց միջև բացարձակ անհամապատասխանությունը չպետք է գերազանցի 0,3%-ը՝ P = 0,95 վստահության հավանականությամբ:
Վերլուծության արդյունքի բացարձակ ընդհանուր սխալը ±0,6% է՝ P = 0,95 վստահության մակարդակով:
4.4. Քլորիդների զանգվածային բաժնի որոշում
Որոշումն իրականացվում է ԳՕՍՏ 10671.7-74 համաձայն: Այս դեպքում 150 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ (30,00 ± 1,00) գ բորային թթու են դնում, ավելացնում են 120 սմ 3 ջուր և հեղուկի մակարդակում նշում են կատարում։ Կոլբը ծածկվում է ձագարով և նմուշը լուծվում է եռացող ջրային բաղնիքում տաքացնելով (անհրաժեշտության դեպքում լուծույթի ծավալը հարմարեցնում են ջրով նշագծին)։ Լուծույթը սառչում է մինչև սենյակային ջերմաստիճանը և զտվում է խիտ առանց մոխրի «կապույտ ժապավենի» ֆիլտրի միջով, որը նախկինում լվանում է ազոտական թթվի լուծույթով, համաձայն ԳՕՍՏ 4461-77, 1% զանգվածային բաժնով:
40 սմ 3 ֆիլտրատ (համապատասխանում է 10 գ արտադրանքին) A ապրանքանիշի համար կամ 20 մլ ֆիլտրատ (համապատասխանում է 5 գ արտադրանքին) B ապրանքանիշի համար տեղադրվում է 100 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ (նշված է ժամը 50 սմ 3), ավելացնել 20 սմ 3 ջուր B ապրանքանիշի համար և հետագա որոշումն իրականացվում է տեսողական նեֆելոմետրիկ և ֆոտոտուրբիդիմետրիկ (մեթոդ 2) մեթոդներով: Ֆոտոտուրբիդիմետրիկ մեթոդի նախնական նմուշը (45,00±1,00) գ է:
Համարվում է, որ արտադրանքը համապատասխանում է սույն ստանդարտի պահանջներին, եթե ապրանքանիշերի համար քլորիդների զանգվածը չի գերազանցում.
A - 0.010 մգ;
B - 0.050 մգ:
Քլորիդների զանգվածային մասնաբաժնի որոշման սխալը չպետք է գերազանցի այս ցուցանիշի համար սահմանված նորմայի 10%-ը՝ P = 0,95 վստահության հավանականությամբ:
3.1. Բորաթթուն վերցվում է խմբաքանակներով: Խմբաքանակ է համարվում ապրանքի այն քանակությունը, որը որակական առումով միատարր է՝ 1000 տոննայից ոչ ավելի ծավալով և փաստաթղթավորված մեկ որակի փաստաթղթում։
Որակի փաստաթուղթը պետք է պարունակի.
արտադրողի անվանումը և նրա ապրանքային նշանը.
ապրանքի անվանումը, ապրանքանիշը և դասը.
խմբաքանակի համարը;
արտադրության ամսաթիվը;
զտաքաշ;
կատարված վերլուծությունների արդյունքները կամ արտադրանքի որակի համապատասխանության հաստատումը սույն ստանդարտի պահանջներին.
այս ստանդարտի նշանակումը:
Արտադրողին թույլատրվում է հերթափոխային արտադրության վերլուծության արդյունքը բաշխել դրանից գոյացած բոլոր խմբաքանակներին։
3.2. Ստուգելու համար, որ բորաթթվի որակը համապատասխանում է սույն ստանդարտի պահանջներին, կատարվում են ընդունման թեստեր:
3.3. Արտադրանքի որակը վերահսկելու համար բորաթթվի խմբաքանակից ընտրվում է պատահական նմուշ, որի ծավալը չի
(Փոփոխված հրատարակություն, Փոփոխություն թիվ 1, 2, 3)։
2 ա. ԱՆՎՏԱՆԳՈՒԹՅԱՆ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐ
2. ԸՆԴՈՒՆԵԼՈՒ ԿԱՆՈՆՆԵՐ
D-մանիտոլ (մանիտոլ) ըստ TU 6-09-5484;
նատրիումի հիդրօքսիդ (նատրիումի հիդրօքսիդ) ըստ ԳՕՍՏ 4328, կոնցենտրացիայի լուծույթներ Հետ(NaOH) = 1 մոլ/դմ 3, 0,5 մոլ/դմ 3, 0,2 մոլ/դմ 3 և 0,1 մոլ/դմ 3, պատրաստված ԳՕՍՏ 25794.1-ի համաձայն;
շրջված շաքար, լուծույթ, պատրաստված ԳՕՍՏ 4517-ի համաձայն;
Ռեկտիֆիկացված տեխնիկական էթիլային սպիրտ (էթանոլ) ըստ ԳՕՍՏ 18300 ամենաբարձր դասի.
ֆենոլֆթալեին (ցուցանիշ), էթանոլում 1% զանգվածային բաժնով լուծույթ, պատրաստված ԳՕՍՏ 4919.1-ի համաձայն;
կոլբ Kn-2-250-24/29 TS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;
էթանոլ (տեխնիկական շտկված էթիլային սպիրտ ըստ ԳՕՍՏ 18300 ամենաբարձր դասի);
պլատինե բաժակներ 115-2, 117-2, 118-2 ըստ ԳՕՍՏ 6365:
(Փոփոխված հրատարակություն, Փոփոխություն թիվ 3)։
ֆիլտրի կարաս TF POR10 կամ TF POR16 ըստ ԳՕՍՏ 25336;
Համարվում է, որ դեղը համապատասխանում է սույն ստանդարտի պահանջներին, եթե ֆոսֆատների զանգվածը չի գերազանցում 0,009 մգ:
Թույլատրվում է վիզուալ կերպով լրացնել որոշումը։
Եթե ֆոսֆատների զանգվածային բաժնի գնահատման հարցում անհամաձայնություն կա, ապա որոշումն ավարտվում է ֆոտոմետրիկորեն:
Թույլատրվում է որոշել մոլիբդենի կապույտի գույնը՝ համաձայն ԳՕՍՏ 10671.6 բաժնի։ 1.
Համարվում է, որ դեղը համապատասխանում է սույն ստանդարտի պահանջներին, եթե երկաթի զանգվածը չի գերազանցում 0,002 մգ:
Թույլատրվում է լրացնել սահմանումը տեսողականորեն։
(Փոփոխված հրատարակություն, Փոփոխություն թիվ 3)։
(Փոփոխված հրատարակություն, Փոփոխություն թիվ 1, 2):
նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթը, որը չի պարունակում կարբոնատներ, պատրաստվում է ԳՕՍՏ 4517-ի համաձայն, համապատասխան նոսրացումով պատրաստվում է 30% զանգվածային բաժնով լուծույթ.
լուծումը պահվում է պլաստիկ տարայի մեջ;
Mg պարունակող լուծույթը պատրաստվում է ԳՕՍՏ 4212-ի համաձայն.
տիտանի դեղին, 0,05% զանգվածային մասնաբաժնի լուծույթ, թարմ պատրաստված;
կոլբ Kn-2-100-22 THS համաձայն ԳՕՍՏ 25336;
Համարվում է, որ դեղամիջոցը համապատասխանում է սույն ստանդարտի պահանջներին, եթե վերլուծված լուծույթից բրոմ-սնդիկ թղթի գույնը ավելի ինտենսիվ չէ, քան թեստի հետ միաժամանակ պատրաստված և նույն ծավալը պարունակող լուծույթից ստացված բրոմ-սնդիկ թղթի գույնը. 0,0005 մգԻնչպես , 20 սմ 3 ծծմբաթթվի լուծույթ, 0,5 սմ 3 անագի երկքլորիդի լուծույթ և 5 գ ցինկ։
Թույլատրվում է որոշում կատարել աղաթթվային միջավայրում։
Արսենի զանգվածային բաժնի գնահատման հարցում անհամաձայնության դեպքում անալիզը կատարվում է ծծմբաթթվային միջավայրում։
3.13 . Ծանր մետաղների զանգվածային բաժնի որոշում
Որոշումն իրականացվում է ԳՕՍՏ 17319-ի համաձայն՝ թիոացետամիդ մեթոդով։ Վերլուծությունն ավարտվում է տեսողականորեն: Այս դեպքում 2,00 գ դեղամիջոցը դրվում է պլատինե բաժակի մեջ, ավելացվում է 25 սմ 3 էթանոլ (էթիլային ռեկտիֆիկացված տեխնիկական սպիրտ ԳՕՍՏ 18300, պրեմիում դասի) և դեղը լուծվում է՝ մեղմ տաքացնելով էլեկտրական վառարանի վրա և խառնելով: ապակե ձող. Լուծույթը գոլորշիացվում է էլեկտրական վառարանի վրա, որը պատված է ասբեստի շերտով (տրիէթիլ բորատի եռման կետը 120 °C)։ Մնացորդը լուծվում է 15 սմ 3 էթանոլի մեջ և նորից գոլորշիացվում նույն պայմաններում: Մնացորդին կրկին ավելացնում են 15 սմ 3 էթանոլ և նորից գոլորշիացնում (անհրաժեշտության դեպքում սպիրտով բուժումը կրկնվում է մինչև բորաթթուն ամբողջությամբ գոլորշիանա)։ Մնացորդին ավելացրեք 1 սմ 3 քացախաթթու 30% զանգվածային բաժնով (ԳՕՍՏ 61), բաժակը ծածկեք ապակուց և տաքացրեք 5-7 րոպե եռացող ջրի բաղնիքում։
Լուծույթը 20 սմ 3 ջրով տեղափոխում են 50 սմ 3 տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ, խառնելով ավելացնում են նատրիումի հիդրօքսիդի 4 սմ 3 լուծույթ՝ 20% զանգվածային բաժնով, այնուհետև որոշումն իրականացվում է ըստ. ԳՕՍՏ 17319 առանց նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ ավելացնելու:
Համարվում է, որ դեղը համապատասխանում է սույն ստանդարտի պահանջներին, եթե 10 րոպե անց հայտնաբերված փորձարկման լուծույթի գույնն ավելի ինտենսիվ չէ, քան թեստային լուծույթի հետ միաժամանակ պատրաստված և նույն ծավալը պարունակող լուծույթի գույնը՝ 0,006 մգ Pb:, 30% զանգվածային բաժնով քացախաթթվի 1 սմ 3 լուծույթ, նատրիումի հիդրօքսիդի 4 սմ 3 լուծույթ 20% զանգվածային բաժնով, 1 սմ 3 կալիումի նատրիումի տարտրատի լուծույթ և 1 սմ 3 թիոացետամիդի լուծույթ։
Անհրաժեշտության դեպքում, վերլուծության արդյունքի մեջ ուղղում է կատարվում տարրալուծման համար սպառված էթանոլի ծավալում ծանր մետաղների պարունակության համար, որը որոշվում է գոլորշիացումից հետո մնացորդի վերահսկման փորձով:
3.12 , 3.13. (Փոփոխված հրատարակություն, Փոփոխություն թիվ 1, 2, 3)։
4. ՓԱԹԵԹԱԳՐՈՒՄ, ՊԻՏԱԿԱԳՐՈՒՄ, ՏԵՂԱՓՈԽՈՒՄ ԵՎ ՊԱՀՊԱՆՈՒՄ
4.1 . Դեղը փաթեթավորված և պիտակավորված է համապատասխանԳՕՍՏ 3885 , տրանսպորտային տարայի վրա վտանգի նշանով ըստ