Devlet destek sistemi
ölçülerin birliği

PİŞİRME İÇİN STANDART BAŞLIKLAR
TAMPON ÇÖZÜMLERİ -
ÇALIŞMA STANDARTLARI pH 2. ve 3. ŞEMA

Teknik ve metrolojik özellikler

Bunların belirlenmesi için yöntemler

Moskova Standart bilgilendirme 200 8

Önsöz

Eyaletlerarası standardizasyon çalışmalarını yürütmek için hedefler, temel ilkeler ve temel prosedür GOST 1.0-92 “Eyaletlerarası standardizasyon sistemi tarafından belirlenir. Temel hükümler" ve GOST 1.2-97 "Eyaletlerarası standardizasyon sistemi. Eyaletlerarası standardizasyon için eyaletlerarası standartlar, kurallar ve öneriler. Geliştirme, benimseme, başvuru, güncelleme ve iptal prosedürü"

Standart bilgiler

1 Federal Devlet Üniter Teşebbüsü tarafından Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın "Tüm Rusya Fiziksel, Teknik ve Radyo Mühendisliği Ölçümleri Bilimsel Araştırma Enstitüsü" (FSUE "VNIIFTRI") tarafından GELİŞTİRİLMİŞTİR

2 Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı tarafından SUNULAN

3 Eyaletlerarası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi tarafından KABUL EDİLMİŞTİR (8 Aralık 2004 tarihli 26 No'lu Protokol)

MK (ISO 3166) 004-97'ye göre ülkenin kısa adı	MK'ye göre ülke kodu (ISO 3166) 004-97	Ulusal standardizasyon kuruluşunun kısaltılmış adı
Azerbaycan		Azstandart
Belarus		Belarus Cumhuriyeti Devlet Standardı
Kazakistan		Kazakistan Cumhuriyeti Gosstandart'ı
Kırgızistan		Kırgız standardı
Moldova		Moldova-Standart
Rusya Federasyonu		Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı
Tacikistan		Tacik standardı
Özbekistan		Standart dışı

4 Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın 15 Nisan 2005 tarih ve 84-st sayılı Emri ile eyaletler arası GOST 8.135-2004 standardı, 1 Ağustos 2005 tarihinde doğrudan Rusya Federasyonu'nun ulusal standardı olarak yürürlüğe girmiştir.

6 YAYIM. Aralık 2007

Bu standardın yürürlüğe girmesi (feshedilmesi) ve değişikliklere ilişkin bilgiler “Ulusal Standartlar” endeksinde yayınlanmaktadır.

Bu standartta yapılan değişikliklere ilişkin bilgiler “Ulusal Standartlar” indeksinde (katalog) yayınlanır ve değişikliklerin metni şu adreste yayınlanır: bilgi işaretleri “Ulusal Standartlar”. Bu standardın revize edilmesi veya iptal edilmesi durumunda ilgili bilgiler “Ulusal Standartlar” bilgi dizininde yayınlanacaktır.

EYALETLER ARASI STANDART

Giriş tarihi - 2005-08-01

1 kullanım alanı

Bu standart, belirli pH değerlerine sahip tampon çözeltilerin hazırlanmasına yönelik, flakon veya ampullerdeki kimyasal maddelerin kesin olarak tartılmış miktarları olan standart titrelere uygulanır ve bunların belirlenmesi için teknik ve metrolojik özellikleri ve yöntemleri belirler.

2 Normatif referanslar

Bu standart aşağıdaki standartlara normatif referanslar kullanır:

3.4 Standart titreler, 0,25'in hazırlanması için gerekli olan kimyasalların tartılmış miktarları ile hazırlanır; 0,50 ve 1 dm3 tampon çözeltisi. 1 dm3 tampon çözeltisi hazırlamak için gereken madde numunesinin nominal kütlesi tabloda verilmiştir.

tablo 1

	Standart titreye dahil olan kimyasallar	m maddesi numunesinin nominal kütlesi isim 1 dm3 tampon çözeltisi 1, g hazırlamak için standart titreye dahildir	Tampon çözeltisinin 25 °C'deki nominal pH değeri 2)
	× 2H 2 Ö	25,219	1,48
	Potasyum tetraoksalat 2-su KH3 (C204)2× 2H 2 Ö	12,610	1,65
	Sodyum hidrodiglikolat C4H5O5Na	7,868	3,49
	Potasyum hidrojen tartarat KNS 4 H 4 C 6	9,5 3)	3,56
	Potasyum hidroftalat KNS 8 H 4 O 4	10,120	4,01
	Asetik asit CH3COOH Sodyum asetat CH3COONa	6,010 8,000	4,64
	Asetik asit CH3COOH Sodyum asetat CH3COONa	0,600 0,820	4,71
	Piperazin fosfat C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4	4,027	6,26
	Sodyum monohidrojen fosfat Na2HPO4	3,3880 3,5330	6,86
	Potasyum dihidrojen fosfat KH 2 PO 4 Sodyum monohidrojen fosfat Na2HPO4	1,1790 4,3030	7,41
	Potasyum dihidrojen fosfat KH 2 PO 4 Sodyum monohidrojen fosfat Na2HPO4	1,3560 5,6564	7,43
	Tris 4) (HOCH 2) 3 CNH 2 Tris 4) hidroklorür (HOCH 2) 3 CNH2HCl	2,019 7,350	7,65
	Sodyum tetraborat 10-su Na 2 B 4 Ö 7 × 10H 2 Ö	3,8064	9,18
	Sodyum tetraborat 10-su Na 2 B 4 Ö 7 × 10H 2 Ö	19,012	9,18
	Sodyum karbonat Na2C03 Sodyum karbonat asidi NaHCO3	2,6428 2,0947	10,00
	Kalsiyum hidroksit Ca(OH) 2	1,75 3)	12,43
1) Hacmi 0,50 ve 0,25 dm3 olan bir tampon çözeltisi hazırlamak için, madde numunesinin kütlesinin sırasıyla 2 ve 4 kat azaltılması gerekir. 2) Tampon çözeltilerin pH değerlerinin sıcaklığa bağımlılığı Ek'te verilmiştir. . 3) Doymuş bir çözelti hazırlamak için bir örnek. 4) Tris-(hidroksimetil)-aminometan.

3.5 Standart titrelerde tartılan maddelerin kütleleri,% 0,2'den fazla olmayan izin verilen bir sapma ile nominal değerlere karşılık gelmelidir. Doymuş potasyum hidrojen tartarat ve kalsiyum hidroksit çözeltilerinin hazırlanması için standart titrelerde tartılan maddelerin kütleleri,% 1'den fazla olmayan izin verilen bir sapma ile nominal değerlere karşılık gelmelidir.

3.6 Standart titrelerden hazırlanan tampon çözeltileri tabloda verilen nominal pH değerlerini üretmelidir.

Nominal pH değerinden izin verilen sapmalar aşağıdaki sınırları aşmamalıdır:

± 0,01 pH - tampon çözeltiler için - 2. kategorinin çalışma pH standartları;

± 0,03 pH - tampon çözeltiler için - 3. kategorinin çalışma pH standartları.

3.7 Standart titreler, kimyasal maddelerin tozlarının tartılmış miktarları şeklinde ve bunların sulu çözeltileri biçiminde (asetik asitli standart titreler - yalnızca sulu çözeltiler halinde) hazırlanabilir, hava geçirmez şekilde kapatılmış şişelerde paketlenebilir veya camla kapatılabilir. ampuller.

Sulu çözeltiler hazırlamak için GOST 6709'a uygun damıtılmış su kullanın.

3.8 Belirli standart titrelerin teknik koşullarına göre standart titrelerin paketlenmesi, paketlenmesi, etiketlenmesi ve taşınmasına ilişkin gereklilikler.

3.9 Standart titrelere ilişkin operasyonel belgeler aşağıdaki bilgileri içermelidir:

Amaç: çalışma pH standartlarının kategorisi (2. veya 3.) - standart titrelerden hazırlanan tampon çözeltileri;

Tampon çözeltilerin 25 °C'deki nominal pH değeri;

Desimetreküp cinsinden tampon çözeltilerin hacmi;

Bu standardın ekine uygun olarak geliştirilen, standart titrelerden tampon çözeltilerin hazırlanmasına yönelik metodoloji (talimatlar);

Standart titrenin raf ömrü.

4 Standart titrelerin özelliklerini belirleme yöntemleri

4.1 Örnek sayısıNHer modifikasyonun özelliklerini belirlemek için standart titreler aşağıdakilere göre seçilir: GOST3885 bu modifikasyonun standart titre serisinin hacmine bağlı olarak, ancak ampullerde en az üç standart titre örneği (pH'yi belirlemek için) ve şişelerde en az altı örnek (kütleyi belirlemek için 3, pH'ı belirlemek için 3).

4.2 Kullanılan ölçüm cihazları, geçerli bir doğrulama süresine sahip doğrulama sertifikalarına (sertifikalara) sahip olmalıdır.

4.3 Ölçümler normal koşullar altında gerçekleştirilir:

Ortam hava sıcaklığı, °C 20 ± 5;

bağıl hava nemi, %30 ila 80 arası;

atmosferik basınç, kPa (mm Hg) 84'ten 106'ya (630'dan 795'e).

4.4 Bir şişe 1) içindeki bir kimyasal madde numunesinin kütlesi, numune ile şişenin kütlesi ile boş, temiz bir şişenin kütlesi arasındaki farkla belirlenir. Numunenin kütlesinin ve şişenin kütlesinin ölçümleri, analitik terazide 0,0005 g'dan fazla olmayan bir hatayla gerçekleştirilir (GOST 24104'e göre doğruluk sınıfı 2'den düşük değildir).

1) Bir cam ampulde standart titre numunesinin kütlesi belirlenmez.

4.4.1 Sapma D Ben,%, numunenin ağırlığı, numunelerin her birinin ağırlığının nominal değerinden aşağıdaki formülle belirlenir.

Nerede ben nom- standart titreye dahil edilen kimyasal madde numunesinin nominal kütlesi (tabloya bakınız);

Ben

ben ben- kütle ölçüm sonucuBenörnek ( Ben = 1 ... N), G.

4.4.2 Numunelerden en az biri için değer D Ben%0,2'den fazla olacak (ve doymuş tampon çözeltilerinin hazırlanmasına yönelik standart titreler için - %1'den fazla), bu durumda bu modifikasyonun standart titreleri grubu reddedilecektir.

4.5.1 Tampon çözeltinin pH değeri - standart titreden hazırlanan 2. kategorinin çalışma standardı pH'ı, tampon çözeltilerin sıcaklığında (25) 1. kategorinin çalışma standardı pH'ı (GOST 8.120) kullanılarak belirlenir. 1. kategorinin çalışma pH standardının düzenleyici belgelerinde yer alan pH ölçümlerini gerçekleştirme yöntemlerine uygun olarak ± 0,5) °C.

4.5.1.1 pH'ın nominal değerden sapması ( DpH) Ben, formülle belirlenir

(DpH) Ben= | pH nom - pH i | ,

Nerede Ben- standart titre örnek numarası;

pH nom - tabloya göre tampon çözeltinin nominal pH değeri;

pH ben - pH değeri ölçüm sonucuBenörnek ( Ben = 1 ... N).

4.5.1.2 Eğer değer ( DpH) BenTampon çözeltilerinin her biri için pH 0,01'den fazla değilse, bu partinin standart titreleri 2. kategorinin çalışma pH standardının hazırlanması için uygun kabul edilir.

Eğer değer (D pH) BenTampon çözeltilerinin her biri için pH 0,03'ten fazla değilse, bu partinin standart titreleri 3. kategorinin çalışma pH standardının hazırlanması için uygun kabul edilir.

(DpH) Ben

4.5.4 Tampon çözeltinin pH değeri - standart titreden hazırlanan 3. kategorinin çalışma pH standardı, pH kullanım talimatlarına uygun olarak 2. kategorinin standart pH ölçeri (GOST 8.120) tarafından belirlenir. Tampon çözeltilerin sıcaklığında (25 ± 0,5) °C.

4.5.2.1 pH'ın nominal değerden sapması ( DpH) Ben tarafından karar verildi .

4.5.2.2 Eğer değer ( DpH) BenTampon çözeltilerinin her biri için pH 0,03'ten fazla değilse, bu partinin standart titreleri, 3. kategorinin çalışma pH standardının hazırlanması için uygun kabul edilir.

Tampon çözeltilerden en az biri için ise(DpH) BenpH 0,03'ün üzerindeyse ölçümler numune sayısının iki katı üzerinde tekrarlanır.

Tekrarlanan ölçümlerin sonuçları kesindir. Sonuçlar negatifse standart titre grubu reddedilir.

Ek A
(gerekli)

Standart titrelere yönelik kimyasallar, en azından analitik derecede kimyasal reaktiflerin ilave saflaştırılmasıyla elde edilir. Özel saflıktaki ve kimyasal sınıf niteliklerindeki kimyasal reaktifler, ek saflaştırmaya gerek kalmadan kullanılabilir. Ancak standart titrelere uygunluğunun son kriteri, standart titrelerden hazırlanan tampon çözeltilerin pH değeridir. Maddeleri saflaştırmak için, spesifik elektrik iletkenliği 5'ten fazla olmayan damıtılmış su (bundan sonra su olarak anılacaktır) kullanılması gerekir.× 10 -4 cm × GOST 6709'a göre 20 °C sıcaklıkta m -1.

A.1 Potasyum tetraoksalat 2-su KH3 (C204)2× 2H20, 50 °C sıcaklıkta sulu çözeltilerden çift yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılır. Doğal havalandırmalı bir kurutma kabininde (55°C) sıcaklıkta kurutun.± 5) °C'den sabit ağırlığa.

A.2 Sodyum hidrodiglikolat (oksidiasetat) C4H5O5Na 110 °C sıcaklıkta sabit ağırlığa gelinceye kadar kurutulur. Kimyasal reaktif mevcut değilse, ilgili asidin sodyum hidroksit ile yarı nötrleştirilmesiyle sodyum hidrodiglikolat elde edilir. Kristalizasyondan sonra kristaller gözenekli bir cam filtreden süzülür.

A.3 Potasyum hidrojen tartrat (potasyum tartarat) KNS4H406, sulu çözeltilerden çift yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılır; sıcaklıkta (110) fırında kurutulur.± 5) °C'den sabit ağırlığa.

A.4 Potasyum hidroftalat (potasyum ftalat asit) KNS 8 H 4 O 4, ilk yeniden kristalleştirme sırasında potasyum karbonat ilavesiyle sıcak sulu çözeltilerden çift yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılır. Çöken kristalleri 36°C'den düşük olmayan bir sıcaklıkta filtreleyin. (110) sıcaklıkta doğal havalandırmalı bir kurutma kabininde kurutun.± 5) °C'den sabit ağırlığa.

A.5 Asetik asit CH3COOH (GOST 18270) aşağıdaki yöntemlerden biri kullanılarak saflaştırılır:

a) az miktarda susuz sodyum asetat ilavesiyle damıtma;

b) çift fraksiyonel dondurma (kristalizasyon işleminin tamamlanmasından sonra fazla sıvı faz uzaklaştırılır).

A.6 Sodyum asetat 3-su (sodyum asetat) CH 3 COONa × 3H20 (GOST 199), sıcak sulu çözeltilerden çift yeniden kristalleştirme ve ardından tuzun bir sıcaklıkta (120) kalsine edilmesiyle saflaştırılır.± 3) °C'den sabit ağırlığa.

A.7 Piperazin fosfat C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × H2O, piperazin ve ortofosforik asitten (GOST 6552) sentezlenir, alkol çözeltilerinden üçlü yeniden kristalleştirme ile saflaştırılır. Sabit ağırlığa kadar bir desikatörde karanlıkta silika jel üzerinde kurutun.

A.8 Tek ikameli potasyum fosfat (potasyum dihidrojen fosfat) KN2P04 (GOST 4198), hacim oranı 1: 1 olan bir su-etanol karışımından çift yeniden kristalleştirme ve ardından bir sıcaklıkta bir fırında kurutma yoluyla saflaştırılır. (110± 5) °C'den sabit ağırlığa.

A.9 Sodyum fosfat disübstitüe 12-su (sodyum monohidrojen fosfat) Na2HPO4 (susuz) 12-hidrat tuzundan elde edilir Na 2 HPO 4 × 12H20 (GOST 4172), sıcak sulu çözeltilerden üç kat yeniden kristalleştirme yoluyla. Doğal havalandırmalı bir kurutma kabininde aşağıdaki modlarda aşamalı olarak kurutun (susuzlaştırın):

(30 ±) 5) °C - sabit ağırlığa

(50 ± 5) °С'de - » » »

(120 ± 5)°С'de - » » »

A.10 Tris-(hidroksimetil)-aminometan ( HOCH2)3CNH2 80°C’de etüvde sabit ağırlığa gelinceye kadar kurutuldu.

A.11 Tris-(hidroksimetil)-aminometan hidroklorür ( HOCH 2) 3 CNH2HCl 40°C’de etüvde sabit ağırlığa gelinceye kadar kurutuldu.

A.12 Sodyum tetraborat 10-su Na 2 B 4 Ö 7 × 10H20 (GOST 4199), (50) sıcaklıkta sulu çözeltilerden üç kat yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılır.± 5)°C. İki ila üç gün oda sıcaklığında kurutun. Sodyum tetraboratın son hazırlanması, tuzun bir cam-grafit (kuvars, platin veya floroplastik) kapta, bir sodyum klorür ve sakaroz karışımının doymuş bir çözeltisi veya doymuş bir çözelti üzerinde bir desikatörde tutulmasıyla gerçekleştirilir. KBr oda sıcaklığında sabit ağırlığa kadar.

A.13 Sodyum karbonat Na 2 CO3 (GOST 83) sulu çözeltilerden üç kat yeniden kristalleştirme ile saflaştırılır, ardından bir sıcaklıkta (275) bir fırında kurutulur.± 5) °C'den sabit ağırlığa.

A.14 Sodyum karbonat asit NaHCO3 (GOST 4201), karbondioksit ile kabarcıklanarak sulu çözeltilerden üç kat yeniden kristalleştirme ile saflaştırılır.

A.15 Kalsiyum hidroksit Ca(OH)2, kalsiyum karbonat CaC03'ün (GOST 4530) (1000°C) sıcaklıkta kalsine edilmesiyle elde edilir.± 10) °C'de 1 saat süreyle. Elde edilen kalsiyum oksit CaO, oda sıcaklığında havada soğutulur ve bir süspansiyon elde edilene kadar yavaş yavaş, küçük porsiyonlar halinde, sürekli karıştırılarak su ile dökülür. Süspansiyon kaynama noktasına kadar ısıtılır, soğutulur ve bir cam filtreden süzülür, daha sonra filtreden çıkarılır, bir vakumlu desikatörde sabit ağırlığa gelinceye kadar kurutulur ve ince bir toz haline gelinceye kadar öğütülür. Bir desikatörde saklayın.

Ek B
(bilgilendirici)

Standart başlık değişiklik numarası	Standart titreye dahil olan kimyasal maddeler (tabloya göre değişiklikler)	Sıcaklıkta tampon çözeltilerin pH'ı, °C
	Potasyum tetraoksalat 2-su					1,48	1,48	1,48	1,49	1,49	1,50	1,51	1,52	1,53	1,53
	Potasyum tetraoksalat 2-su			1,64	1,64	1,64	1,65	1,65	1,65	1,65	1,65	1,66	1,67	1,69	1,72
	Sodyum hidrodiglikolat		3,47	3,47	3,48	3,48	3,49	3,50	3,52	3,53	3,56	3,60
	Potasyum hidrojen tartrat						3,56	3,55	3,54	3,54	3,54	3,55	3,57	3,60	3,63
	Potasyum hidroftalat	4,00	4,00	4,00	4,00	4,00	4,01	4,01	4,02	4,03	4,05	4,08	4,12	4,16	4,21
		4,66	4,66	4,65	4,65	4,65	4,64	4,64	4,65	4,65	4,66	4,68	4,71	4,75	4,80
	Asetik asit + sodyum asetat	4,73	4,72	4,72	4,71	4,71	4,71	4,72	4,72	4,73	4,74	4,77	4,80	4,84	4,88
	Piperazin fosfat		6,48	6,42	6,36	6,31	6,26	6,21	6,14	6,12	6,03	5,95
		6,96	6,94	6,91	6,89	6,87	6,86	6,84	6,83	6,82	6,81	6,82	6,83	6,85	6,90
	Sodyum monohidrojen fosfat + potasyum dihidrojen fosfat	7,51	7,48	7,46	7,44	7,42	7,41	7,39	7,37
	Sodyum monohidrojen fosfat + potasyum dihidrojen fosfat		7,51	7,49	7,47	7,45	7,43	7,41	7,40
	Tris hidroklorür + tris	8,40	8,24	8,08	7,93	7,79	7,65	7,51	7,33	7,26	7,02	6,79
	Sodyum tetraborat	9,48	9,41	9,35	9,29	9,23	9,18	9,13	9,07	9,05	8,98	8,93	8,90	8,88	8,84
	Sodyum tetraborat	9,45	9,39	9,33	9,28	9,23	9,18	9,14	9,09	9,07	9,01	8,97	8,93	9,91	8,90
	Sodyum karbonat asit + sodyum karbonat	10,27	10,21	10,15	10,10	10,05	10,00	9,95	9,89	9,87	9,80	9,75	9,73	9,73	9,75
	Kalsiyum hidroksit	13,36	13,16	12,97	12,78	12,60	Not - pH değeri > 6 olan çözeltilerin hazırlanması için damıtılmış suyun kaynatılıp 25 - 30 °C sıcaklığa soğutulması gerekir. Cam eşya hazırlanırken sentetik deterjanlar kullanılmamalıdır. B.1.1 Titre standardı, GOST 1770'e göre 2. sınıf balon jojeye (bundan sonra balon olarak anılacaktır) aktarılır. B.1.2 Şişeyi (ampulü) ambalajından çıkarın. B.1.3 Şişenin (ampulün) yüzeyini suyla yıkayın ve filtre kağıdıyla kurulayın. B.1.4 Şişeye bir huni sokun, şişeyi (ampul) üreticinin talimatlarına uygun olarak açın, içeriğin tamamen şişeye dökülmesine izin verin, madde tamamen çıkana kadar şişeyi (ampul) içeriden suyla durulayın. yüzeylerden yıkama suyunu balona dökün. B.1.5 Şişeyi hacminin yaklaşık üçte ikisine kadar suyla doldurun, içerik tamamen eriyene kadar çalkalayın (potasyum hidrojen tartarat ve kalsiyum hidroksitin doymuş çözeltileri hariç). B.1.6 Şişeyi 5 - 10 cm3 işaretine kadar su eklemeden suyla doldurun. Şişe, 20°C sıcaklıktaki bir su termostatında 30 dakika süreyle termostatlanır (potasyum hidrojen tartarat ve kalsiyum hidroksitin doymuş çözeltilerine sahip şişeler tamamen suyla doldurulur ve en az 4 saat süreyle 25°C sıcaklıkta termostatlanır ve Sırasıyla 20 °C'de, şişedeki süspansiyonu periyodik olarak çalkalayarak karıştırın). B.1.7 Şişedeki çözeltinin hacmini işarete kadar suyla doldurun, bir tıpayla kapatın ve içindekileri iyice karıştırın. Potasyum hidrojen tartarat ve kalsiyum hidroksitin doymuş çözeltilerinden alınan numunelerde çökelti, filtrasyon veya süzme yoluyla çıkarılır. 2'DE Çalışma pH standartlarının saklanması B.2.1 Çalışma pH standartları, sıkıca kapatılmış cam veya plastik (polietilen) kaplarda, karanlık bir yerde, 25 °C'yi aşmayan sıcaklıkta saklanır. Çalışma standartlarının raf ömrü, pH ölçümünden hemen önce hazırlanan ve saklanamayan doymuş potasyum hidrojen tartarat ve kalsiyum hidroksit çözeltileri hariç, hazırlanma tarihinden itibaren 1 aydır.

Göstergeler, kimyasal reaksiyonlardaki eşdeğerlik noktalarını belirlemeye yarayan, çözeltilerde belirli bir fazla iyon veya maddenin varlığını gösteren maddelerdir.

Tekno-kimyasal analizde kullanılan göstergeler aşağıdaki gruplara ayrılabilir:

asit bazlı, renk değiştiren, floresans veren veya çözeltilerin belirli pH değerlerinde kemilüminesans gösteren;

adsorpsiyon, çökeltilerin yüzeyinde adsorpsiyon üzerine değişen renk veya floresans;

oksitlenmiş ve indirgenmiş formlarda farklı renklere sahip redoks;

kompleksometrik, metal katyonlarla kompleks bileşiklerin oluşumu üzerine renk değiştiren; spesifik, bireysel analizlerde kullanılır.

Yaygın asit-baz göstergeleri metil turuncusu, metil kırmızısı, Kongo kırmızısı ve fenolftaleindir.

Redoks göstergeleri difenilamin ve N-fenilantranilik asidi içerir.

Kompleksometrik göstergeler özel krom siyahı ve müreksittir.

Adsorpsiyon göstergelerinin örnekleri arasında çökeltme yöntemlerinde kullanılan fuksin ve floresein yer alır.

Spesifik göstergeler arasında iyodometrik analizde kullanılan nişasta yer alır.

Aşağıda göstergelerin çözümlerini hazırlamak için tarifler ve analizde en sık kullanılan bazı gösterge belgeleri bulunmaktadır.

Gösterge çözeltileri nispeten küçük miktarlarda tüketildiğinden laboratuvarlarda yaklaşık 100-200 ml hacimde hazırlanır. Genellikle yaklaşık çözeltiler hazırlanır ve koyu renkli cam şişelerde, tıpalarla sıkıca kapatılmış olarak saklanır.

Asit-baz göstergeleri

Metil portakal(metil oranj, heliantin) %0,1 ve %0,05’lik çözeltiler halinde kullanılır.

%0,1'lik bir çözelti hazırlamak için 0,1 g metil oranj, 80 ml sıcak damıtılmış su içerisinde çözülür ve soğuduktan sonra çözeltinin hacmi 100 ml'ye ayarlanır.

%0,05'lik bir çözelti hazırlamak için 50 ml %0,1'lik çözelti, 50 ml damıtılmış su ile seyreltilir.

Metil portakal çözeltisi, çözeltilerin ortamını belirlemek için ve güçlü asitleri, güçlü ve zayıf bazları ve zayıf asit tuzlarını titre ederken nötrleştirme yöntemlerinde bir gösterge olarak kullanılır.

Titre edilmiş çözeltinin son hacminin her 25 ml'si için titre edilmiş çözeltiye en fazla 1-2 damla %0,1'lik çözelti ekleyin. Renk geçiş aralığı pH=3.0÷4.4'te kırmızıdan turuncu-sarıya kadardır. Titrasyon indeksi pT=4.

Metil kırmızısı(metilrot) 0,2 olarak kullanılır; 0,1; %60 alkol veya su içinde %0,05'lik çözeltiler (suya az miktarda alkali ilave edilerek).

%0,1'lik alkol çözeltisi hazırlamak için 0,1 g metil kırmızısı, 60 ml %96'lık alkol içerisinde eritilir ve çözüldükten sonra 40 ml distile su ilave edilir.

%0,05 sulu çözelti hazırlamak için 0,1 g metil kırmızısı, 4 ml 0,1 N içeren porselen havanda öğütülür. sodyum hidroksit çözeltisi ile seyreltilir ve distile su ile 200 ml'ye tamamlanır.

Metil kırmızısı çözeltisi, güçlü asitlerin, güçlü alkalilerin ve zayıf asitlerin tuzlarının titre edilmesi için nötrleştirme yöntemlerinde kullanılır. Titrasyon için, titre edilen çözeltinin son hacminin 25 ml'si başına en fazla 1-2 damla %0,1'lik çözelti alın. Titre edilmiş çözeltideki indikatörün yüksek konsantrasyonlarında renk geçişini fark etmek zordur.

Renk geçiş aralığı kırmızıdan sarıya pH=4.2÷6.2'dir. Titrasyon indeksi pT=5.

Karışık indikatörler, bir çözelti içerisinde iki indikatörün karışımını içerir ve çözeltinin belirli pH değerlerinde keskin bir renk değişimine olanak sağlar.

5,4'lük bir titrasyon indeksi için, eşit hacimlerde %0,2'lik bir metil kırmızısı alkol çözeltisi ve %0,1'lik bir metil mavisi alkol çözeltisinin karıştırılmasıyla karışık bir gösterge hazırlanır. Bu karışık gösterge, metil kırmızısı çözeltisiyle aynı şekilde kullanılır. Renk geçiş aralığı kırmızı-mordan yeşile pH=5.2÷5.6'dır.

Kongo kırmızısı (copgorot) %0,1 sulu çözelti halinde kullanılır.

Çözeltiyi hazırlamak için 0,1 g Kongo kırmızısı 80 ml sıcak suda eritilir ve soğuduktan sonra distile su ilave edilerek çözelti 100 ml'ye ayarlanır. Çözüm ortamını belirlemek için kullanılır. Renk geçiş aralığı mavi-mordan kırmızıya pH=3.0÷5.2'dir.

Kongo kırmızısı kağıdı, 5x20 cm ölçülerindeki filtre kağıdı şeritlerinin, 1 litrede 5 g Kongo kırmızısı ve beş damla asetik asit içeren bir çözeltiye batırılması ve ardından havayla kurutulmasıyla yapılır.

Kurutulmuş kağıt 0,5x5 cm ölçülerinde şeritler halinde kesilir. Çözelti ortamının belirlenmesinde kullanılır.

Fenolftalein %1 ve %0,1’lik alkol çözeltileri halinde kullanılır.

%0,1’lik alkol çözeltisi hazırlamak için 0,1 g fenolftalein, 60 ml %96’lık alkol içerisinde eritilir ve çözelti distile su ile 100 ml’ye tamamlanır.

Fenolftalein çözeltisi, çözeltilerin alkali ortamını belirlemek için ve güçlü ve zayıf asitlerin, güçlü alkalilerin ve zayıf bazların tuzlarının titre edilmesinde nötrleştirme yöntemlerinde bir gösterge olarak kullanılır.

Renk geçiş aralığı pH=8.2÷10.0'da renksizden kırmızıya doğrudur. Titrasyon indeksi pT=9. Titre ederken, titre edilen çözeltinin son hacminin 25 ml'si başına iki damla gösterge çözeltisi alın.

Evrensel göstergeler çözeltilerin pH'ını belirlemek için kullanılır ve çeşitli asit-baz göstergelerinin karışımlarıdır. Farklı pH değerlerine sahip çözeltilerde bu göstergeler farklı renkler kazanır.

Analizlerde sıklıkla kimyasal reaktif fabrikalarının ürettiği üniversal indikatör kağıtları kullanılır.

Redoks göstergeleri

Difenilamin konsantre sülfürik asit içerisinde% 0.05-1'lik bir çözelti formunda kullanılır. %0,05'lik bir çözelti hazırlamak için 0,05 g difenilamin, 100 ml içinde çözülür. kimyasal olarak saf konsantre sülfürik asit. Çözelti renksiz olmalı veya soluk mavi bir renge sahip olabilir.

Difenilamin çözeltileri, potasyum dikromat, amonyum vanadat çözeltileri ve oldukça seyreltilmiş bir potasyum permanganat çözeltisi (permanganatın kendi rengi yeterince fark edilmediğinde) ile titrasyon sırasında gösterge olarak kullanılır. Titrasyon için, titre edilen çözeltinin son hacminin 25 ml'si başına en fazla iki damla %0,05'lik çözelti alın. İndirgenmiş form renksizdir, oksitlenmiş form mordur. Normal oksidasyon potansiyeli +0,76V'tur.

N-fenilantranilik asit su içinde %0,2'lik bir çözelti halinde veya %0,2'lik bir sodyum karbonat çözeltisi içinde %0,1'lik bir çözelti halinde kullanılır.

%0,1'lik bir çözelti hazırlamak için, 0,1 g N-fenilantranilik asit, 0,2 g sodanın 100 ml damıtılmış su içinde çözülmesiyle elde edilen 100 ml %0,2'lik soda çözeltisi içinde ısıtılarak çözülür.

Difenilamin çözeltisi ile aynı şekilde kullanılır. İndirgenmiş form renksizdir, oksitlenmiş form kırmızı-mordur.

Normal oksidasyon potansiyeli +1,08V'tur.

Nişasta iyot için spesifik bir göstergedir ve %0,5 veya %1'lik çözeltiler halinde kullanılır.

%0,5'lik bir çözelti hazırlamak için, 2,5 g çözünür nişasta ve 0,01 g çinko klorür veya cıva iyodür, az miktarda distile su ile karıştırılır ve elde edilen karışım, kaynayan 500 ml distile suya karıştırılarak dökülür, 1-1 dakika kaynatılır. 2 dakika ve Sıcak çözelti süzülür veya çökelmesine izin verilir, ardından çöken çözeltinin üst kısmı kullanılır.

Her iyodometrik analiz serisinden önce, 20 ml distile suya 1 ml nişasta çözeltisi ve bir damla iyot çözeltisi ilave edilerek çözeltinin kalitesi kontrol edilir. Çözüm maviye dönmelidir; Kahverengimsi-mor bir renk oluşursa çözelti değiştirilir.

Titre ederken 1-2 ml nişasta çözeltisi alın.

İyot nişastası kağıdı Filtre kağıdının nişasta ve potasyum iyodür içeren bir çözeltiye batırılmasıyla yapılır.

İyotlu nişasta kağıdı elde etmek için 2 g çözünür nişasta, 10 ml damıtılmış su ile homojen bir macun oluşana kadar karıştırılır; 500 ml kaynar distile suya ekleyin ve 1-2 dakika kaynatın. Çözeltiyi soğuttuktan sonra 2 g potasyum iyodür eklenir. Ortaya çıkan çözeltide, 5x20 cm ölçülerindeki filtre kağıdı şeritleri (her biri ayrı ayrı) nemlendirilip havada kurutularak güneş ışığından korunur. Kurutulmuş kağıt 0,5x5 cm'lik şeritler halinde kesilir ve koyu renkli cam kavanozlarda, zemin tapalarıyla kapatılır.

İyot-nişasta kağıdı, oksitleyici maddelerin varlığının göstergesi olarak ve sodyum nitrit ile titrasyon sırasında kullanılır. Kullanmadan önce kağıt nemlendirilir.

Kompleksometrik göstergeler

Krom siyahıözel (asit krom siyahı özel, kromojen siyahı ET-00, eriokrom siyahı T) ve krom lacivert (asit krom lacivert), %0,5 alkol çözeltileri veya %0,5 veya %1 elektrolitlerle kuru karışımlar halinde kullanılır.

Gösterge çözeltileri, göstergelerden birinin 0,5 g'ının, 20 g/l amonyum klorür ve 100 ml/l %25 sulu amonyak içeren 20 ml amonyak tampon çözeltisi içinde çözülmesi ve çözeltinin etil alkol ile 100 ml'ye seyreltilmesiyle hazırlanır.

En fazla 10 gün süreyle özel krom siyahı çözeltisi hazırlanır, lacivert krom çözeltisi ise uzun süre saklanır.

Kuru karışımlar, göstergelerin potasyum nitrat KNO3 veya sodyum klorür NaCl ile iyice ovalanmasıyla hazırlanır. %0,5'lik kuru bir karışım hazırlamak için, 0,1 g gösterge, 20 g kimyasal olarak saf sodyum klorür veya potasyum nitrat içeren bir havanda iyice öğütülür. Karışım, tıpaya bir spatula çubuğu sokulmuş şekilde kapalı koyu renkli bir cam kavanozda saklanır.

Kuru krom siyahı karışımı 12 aya kadar saklanabilir.

Titrasyon için 5-6 damla gösterge çözeltisi veya yaklaşık 0,1 g kuru% 0,5'lik karışım alın. Bu göstergelerin çözeltilerinin ve bunların kompleks tuzlarının rengi, çözeltilerin pH'ına bağlıdır; bu nedenle, belirlenen göstergeye ve katyonlara bağlı olarak kesin olarak tanımlanmış pH değerlerinde titrasyon gerçekleştirilir. Alkaliler, asitler veya tampon çözeltiler kullanılarak spesifik pH değerleri oluşturulur.

Krom siyahı özel ve krom lacivert, su sertliğinin, kalsiyum, magnezyum, çinko, kadmiyum vb. katyonlarının kompleksometrik kantitatif tespiti için gösterge olarak kullanılır. Şarap kırmızısından maviye renk geçişi.

Müreksit(amonyum purpurat) %0,3'lük çözelti veya elektrolitlerle %0,2-1'lik kuru karışım halinde kullanılır.

0,06 g müreksidin, çok değerlikli metal katyonları içermeyen 20 ml damıtılmış su içinde çözülmesiyle bir müreksit çözeltisi hazırlanır. Çözelti, dört günden fazla olmamak üzere koyu renkli bir şişede saklanır.

%1 kuru karışım hazırlamak için 0,1 g müreksit, 10 g x ile havanda iyice öğütülür. sodyum klorür dahil. Karışım, bir tıpa ve bir spatula ile koyu renkli bir cam kavanozda saklanır. Kuru karışım altı aya kadar karanlık bir yerde saklanır. Titre ederken, iki ila beş damla% 0,3'lük müreksit çözeltisi veya 10-15 mg% 1 kuru karışım alın.

Murexide, kalsiyum, bakır, manganez, çinko, kobalt, nikel ve diğer katyonların kantitatif kompleksometrik tayininde kullanılır. Renk geçişi - kırmızı, turuncu veya sarıdan mora. Farklı katyonlar belirlenirken ortamın farklı pH değerleri korunur.

Tampon çözeltilerinin hazırlanması

Tampon çözeltileri veya tampon karışımları, seyreltildiğinde veya az miktarda asit, alkali veya tuz eklendiğinde sabit bir pH değerini koruyabilen çözeltilerdir. Bu çözeltiler, pH'ın belirlenmesinde ve redoks yöntemlerinde, kompleksometride vb. test çözeltilerinin pH değerinin düzenlenmesinde referans çözeltiler olarak kullanılır.

Zayıf asitlerin tuzlarıyla karışımlarını veya amonyum hidroksitin (zayıf bir baz) tuzlarıyla karışımlarını içeren çözeltiler çoğunlukla tampon olarak kullanılır. Güçlü asitlerin zayıf asit tuzlarıyla karışımlarını veya alkalilerin zayıf asit tuzlarıyla karışımlarını veya zayıf asit tuzlarını ve bazen güçlü asitlerin tuzlarıyla karışımlarını içeren çözeltiler de kullanılır.

Tampon çözeltilerin pH değeri, çözeltinin içerdiği maddelerin doğasına ve bunların çözelti içindeki konsantrasyonlarına bağlı olduğu gibi, sıcaklık değişimleriyle de bir miktar değişir.

Tampon çözeltiler, gerekli pH değerini sağlayacak olan çözelti içindeki madde konsantrasyonlarının istenen oranını elde edecek şekilde tek tek maddelerin belirli hacimlerdeki çözeltilerinin karıştırılmasıyla hazırlanır.

Tampon çözeltileri hazırlamak için kimyasal olarak saf preparatlar kullanılır. Tampon çözeltileri pH standardı olarak kullanılıyorsa, hazırlanmaları için katılar çift yeniden kristalleştirmeye tabi tutulur, karbondioksit içermeyen damıtılmış su kullanılır, çözeltilerin konsantrasyonu büyük bir doğrulukla belirlenir ve çözeltilerin hacimleri doğru bir şekilde ölçülür. karıştırırken.

Tampon çözeltileri sıkıca kapatılmış şişelerde saklanır.

Bireysel tampon çözeltilerinin hazırlanmasının bileşimi ve özellikleri referans literatüründe açıklanmaktadır. pH ölçümleri için tampon çözeltilerin hazırlanması, bu çözeltiler için özel sabitleme kanalları kullanılarak gerçekleştirilir.

Stok çözeltileri hazırlamak için kalibre edilmiş hacimsel şişeler (GOST 1770-74) kullanılır.

Çalışma tampon çözeltileri için ölçülen pH değeri, tablolarda belirtilen değerlerden en fazla 0,1 pH farklı olmalıdır.

2. MADDELERİN HAZIRLANMASI VE BAŞLANGIÇ ÇÖZELTİLERİNİN HAZIRLANMASI

Uluslararası atom kütlelerine göre moleküler kütle 1971

Reaktifin ön hazırlığı

Çözüm konsantrasyonu

Stok solüsyonunun hazırlanması

1. Potasyum ftalat (potasyum biftalat) С8Н5O4K

Kimya Endüstrisi Bakanlığı TU

70 g ilaç, 200 ml sıcak suda çözülür (kristalizasyon, 35 ° C'den düşük olmayan bir sıcaklıkta gerçekleştirilir, çünkü daha düşük bir sıcaklıkta, daha asidik bir tuz olan potasyum triftalat kristalleri oluşur). Elde edilen kristaller 110 - 115 °C'de sabit ağırlığa kadar kurutulur. Ana madde içeriği %99,9 – 100,0 aralığında olan bir ilaç varsa, maddenin ön hazırlığı yapılmaz.

Elde edilen ilacın 40.846 gramı suda eritilir ve çözeltinin hacmi su ile 1 litreye ayarlanır.

2. Potasyum fosfat monosübstitüe edilmiş KH2PO4

100 g ilaç, 150 ml su içinde kaynayana kadar ısıtıldığında çözülür. Çözelti sıcakken süzülür. Sürekli karıştırılarak süzüntü 10°C'ye soğutulur. Daha sonra 150 ml etil alkol ekleyin. Süzüntünün sürekli karıştırılması sırasında açığa çıkan kristaller, bir emme hunisi kullanılarak filtrelenir ve aynı koşullar altında yeniden kristalleştirilir; kristaller 110 ± 5 °C'de sabit ağırlığa kadar kurutulur. Ana madde içeriği %99,9 – 100,0 aralığında olan bir ilaç varsa maddenin ön hazırlığı yapılmaz.

Elde edilen ilacın 13.610 gramı suda eritilir ve çözeltinin hacmi su ile 1 litreye ayarlanır. Çözeltiyi stabilize etmek için 3-4 damla tolüen veya bir timol kristali ekleyin. Hidrojen elektrotuyla çalışırken stabilizasyon için timol eklenmesine izin verilmez

3. Potasyum klorür KCl

İlaç platin krozede 500°C'de sabit ağırlığa kadar kalsine edilir.

Elde edilen ilacın 7,456 g'ı (0,1 M'lik bir çözelti için) ve 14,912 g'ı (0,2 M'lik bir çözelti için) suda eritilir ve çözeltinin hacmi su ile 1 l'ye ayarlanır.

4. Aminoasetik asit C2H5O2N

Paragrafa göre hazırlanan 7.507 g aminoasetik asit ve 5.845 g sodyum klorür suda eritilir ve çözeltinin hacmi su ile 1 litreye ayarlanır. Çözeltiyi stabilize etmek için 3-4 damla tolüen veya bir timol kristali ekleyin. Hidrojen elektrotuyla çalışırken timol ilavesine izin verilmez.

5. Sitrik asit с6н8о7н2о

21.014 g ilaç suda eritilir ve çözeltinin hacmi su ile 1 litreye ayarlanır. Küf oluşumunu önlemek için çözeltiye bir timol kristali veya birkaç miligram iyot cıva (HgJ2) ekleyin. Hidrojen elektrotuyla çalışırken timol ilavesine izin verilmez.

6. Hidroklorik asit HCl

Çözeltiler, konsantre hidroklorik asidin uygun şekilde seyreltilmesiyle veya belirli miktarda hidroklorik asit içeren ampuller kullanılarak hazırlanır.

Konsantre asidin yoğunluğu, g/cm3

Asit miktarı, ml

Ölçülen miktarda asit yavaş yavaş suya dökülerek çözeltinin hacmi su ile 1 litreye ayarlanır. Düzeltme faktörü, metil oranj varlığında 270 - 280 °C'de kalsine edilmiş sodyum karbonat kullanılarak hacimsel yöntemle belirlenir.

7. Asetik asit %99 - 100 CH3COON

12.010 g ilaç suda eritilir ve çözeltinin hacmi su ile 1 litreye tamamlanır.

8. Süksinik asit с4н6о4

100 g ilaç, 165 ml su içinde kaynatılarak çözülür, çözelti ısıtılmış bir huniden süzülür, süzüntü sürekli karıştırılır. Çözeltinin soğutulmasından sonra kristaller bir emme hunisi kullanılarak filtrelenir ve aynı koşullar altında yeniden kristalleştirilir. Kristaller 100°C'de sabit ağırlığa kadar kurutulur. Ana madde içeriği %99,9 - 100,0 olan bir ilaç varsa, maddenin ön hazırlığı yapılmaz.

Elde edilen ilacın 5.905 gramı suda eritilir ve çözeltinin hacmi su ile 1 litreye ayarlanır. Çözeltiyi stabilize etmek için bir kristal timol ekleyin. Hidrojen elektrotuyla çalışırken stabilize edilmiş bir çözelti kullanmayın

9. Sodyum hidroksit NaOH

250 g sodyum hidroksit porselen bir bardakta 250 ml su içerisinde eritilir. Soğutulduktan sonra çözelti polietilen şişelere veya şişelere dökülür, parafinle kaplanır, kauçuk veya polietilen tıpa ile kaplanır ve belirtilen konsantrasyondaki bir sodyum hidroksit çözeltisi içinde çözünmeyen sodyum karbonat çökeltisi oluşana kadar 15-20 gün bekletilir, tamamen çöker. Çöken berrak çözeltide, sodyum hidroksit içeriği titrasyonla belirlenir; bunun için çözeltinin 1 ml'si su ile 50 ml'ye seyreltilir ve 1 N ile titre edilir. 1 damla metil turuncu gösterge çözeltisi varlığında bir asit çözeltisi (sülfürik veya hidroklorik). 1 ml tam olarak 1 n. asit çözeltisi 0,04 g NaOH'a karşılık gelir

Çözeltiler, aşağıdaki miktarlarda ilaç içeren konsantre sodyum hidroksit çözeltisinin hacimlerinin uygun şekilde seyreltilmesiyle hazırlanır: Çözelti konsantrasyonu 1M; 0,2 M; 0,1 milyon NaOH miktarı sırasıyla 40,0; 8.0; 4,0 gr Ölçülen çözelti hacmi su ile 1 litreye tamamlanır. Düzeltme faktörü, uygun normalliğe sahip bir asit ile metil oranjına karşı titre edilerek belirlenir. 1 M çözelti polietilen şişede saklanır

10. Sodyum tetraborat (boraks) Na2B4O7×10H2O

100 g ilaç 50 - 60 ° C'de 550 ml su içinde çözülür (daha yüksek sıcaklıklarda Na2B4O7 × 5H2O kristalleşir). Çözelti süzülür ve 25 - 30 °C'ye soğutulduktan sonra çözeltinin kuvvetlice karıştırılmasıyla boraks kristalleşir. Elde edilen kristaller bir emme hunisinden süzülür ve aynı koşullar altında yeniden kristalleştirilir. Kristaller filtre kağıdı tabakaları arasında sıkıştırılır, ince bir tabaka halinde bir Petri kabına dökülür ve sabit bir kütleye kadar suyla nemlendirilmiş sodyum bromür kristalleri üzerinde bir desikatörde tutulur. Boraks kristallerini aynı desikatörde koruyun

Elde edilen ilacın 19.070 gramı suda eritilir ve çözeltinin hacmi su ile 1 litreye ayarlanır.

11. İki ikameli sodyum fosfat Na2HPO4×12H2O

a) 150 g ilaç, 100 °C'ye ısıtıldığında 150 ml su içerisinde çözülür. Çözelti sıcakken süzülür ve soğuduktan sonra çöken kristaller süzülür. Yeniden kristalleştirme 100°C'ye ısıtılarak tekrarlanır. Yeniden kristalleştirilen ilaç, porselen bir kapta su banyosunda sürekli karıştırılarak ilaç tamamen kuruyana kadar ısıtılır. Nihai tuz, 24 saat boyunca kaynaşmış kalsiyum klorür üzerinde bir desikatörde kurutulur. Yeniden kristalize edilen preparattaki ana maddenin (Na2HPO4×2H2O) içeriği kontrol edilir. Bunu yapmak için, yaklaşık 0.5000 g ilaç 50 ml su içinde çözülür, 2-3 ml doymuş sodyum klorür çözeltisi eklenir ve 0.1 N ile titre edilir. Metil kırmızısı indikatörü varlığında hidroklorik asit çözeltisi. Gerekirse numune boyutunda ayarlamalar yapın. 1 ml tam olarak 0,1 N. hidroklorik asit çözeltisi 0,0178 g Na2HPO4×2H2O'ya karşılık gelir b) 75 g ilaç, 60°C'ye ısıtılan 250 ml su içerisinde çözülür. Çözelti sıcakken süzülür, süzüntü sürekli karıştırılarak 10°C'ye soğutulur. Çöken kristaller bir emme hunisi kullanılarak filtrelenir ve aynı koşullar altında yeniden kristalleştirilir. Elde edilen tuz önce 30 °C'yi aşmayacak sıcaklıkta 24 saat kurutulur, daha sonra 50 °C'deki bir fırında 3 - 4 saat kurutulur ve son olarak 120 ± 5 °C'de sabit ağırlığa kadar tuzun erimesine izin verilmeden kurutulur. Kurutulduktan sonra tuz Na2HPO4 bileşimine sahip olur.

Na2HPO4 2H2O (a) bileşimine sahip 35.600 g preparat veya Na2HP04 (b) bileşimine sahip 28.392 g preparat suda eritilir ve çözeltinin hacmi su ile 1 litreye ayarlanır. Çözeltiyi stabilize etmek için 3-4 damla tolüen veya bir timol kristali ekleyin. Hidrojen elektrotuyla çalışırken stabilizasyon için timol eklenmesine izin verilmez

12. Sodyum klorür NaCl

Preparat 500°C'de platin krozede sabit ağırlığa kadar kalsine edilir.

İlaç bir aminoasetik asit çözeltisinin hazırlanmasında kullanılır (bkz. Aminoasetik asit)

13. Susuz sodyum karbonat Na2CO3

İlaç, dışarıdaki kum seviyesi pota içindeki ilaç seviyesinden düşük olmayacak şekilde kum banyosundaki kapaklı bir platin potaya yerleştirilir. Termometre potanın yakınındaki kuma yerleştirilir ve termometrenin cıvasının bulunduğu hazne kuma gömülmeli ve potadaki ilaç seviyesinde olmalıdır. Banyo kademeli olarak 270 - 280 °C'ye ısıtılır. Preparat, platin bir spatula ile periyodik olarak karıştırılarak yaklaşık 1 saat bu sıcaklıkta tutulur. Soğutulduktan sonra preparat tartılır ve kütle sabit oluncaya kadar kalsinasyon tekrarlanır. Kalsine edilmiş preparat, iyice öğütülmüş bir tıpaya sahip bir kavanoza aktarılır ve soda kireçli bir desikatörde saklanır.

Elde edilen ilacın 5.300 gramı suda eritilir ve çözeltinin hacmi su ile 1 litreye ayarlanır.

14. Sodyum asetat CH3COONa 3H2O

27.216 g ilaç suda eritilir ve çözeltinin hacmi su ile 1 litreye ayarlanır.

Hidroklorik asit, ml

0,1 M potasyum klorür çözeltisi, ml

0,2 M potasyum ftalat çözeltisi, ml

1 milyon çözüm

0,1 M çözüm

0,1 M sodyum klorür çözeltisi içinde 0,1 M aminoasetik asit çözeltisi, ml 0,1 M hidroklorik asit çözeltisi, ml 0,2 M disübstitüe sodyum fosfat çözeltisi, ml 0,1 M sitrik asit çözeltisi, ml 0,2 M asetik asit çözeltisi, ml 0,2 M sodyum asetat çözeltisi, ml 0,05 M boraks çözeltisi, ml 0,05 M süksinik asit çözeltisi, ml 0,05 M boraks çözeltisi, ml 0,05 M boraks çözeltisi, ml 0,1 M monosübstitüe edilmiş potasyum fosfat çözeltisi, ml 0,05 M boraks çözeltisi, ml 0,05 M boraks çözeltisi, ml 0,1 M hidroklorik asit çözeltisi, ml 0,1 M sodyum hidroksit çözeltisi, ml 0,05 M boraks çözeltisi, ml 0,05 M sodyum karbonat çözeltisi, ml 0,05 M boraks çözeltisi, ml

304.00 ₽

1999'dan bu yana düzenleyici belgelerin dağıtımını yapıyoruz. Çekleri keseriz, vergi öderiz, ek faiz olmaksızın tüm yasal ödeme şekillerini kabul ederiz. Müşterilerimiz kanunlarla korunmaktadır. LLC "CNTI Normokontrol"

Doğrudan belge sağlayıcılarla çalıştığımız için fiyatlarımız diğer yerlere göre daha düşüktür.

Teslimat yöntemleri

• Ekspres kurye teslimatı (1-3 gün)
• Kurye teslimatı (7 gün)
• Moskova ofisinden teslim alma
• Rus Postası

Bu standart, belirli pH değerlerine sahip tampon çözeltilerin hazırlanmasına yönelik, flakon veya ampullerdeki kimyasal maddelerin hassas şekilde tartılmış miktarları olan standart titrelere uygulanır ve bunların belirlenmesi için teknik ve metrolojik özellikleri ve yöntemleri belirler.

• GOST 8.135-74 “Ölçümlerin tekdüzeliğini sağlamak için durum sistemi”nin yerine geçer. pH ölçümü. Standart 2. sınıf tampon çözeltilerinin hazırlanması için standart titreler. Teknik özellikler"

Yeniden yayınlayın. Aralık 2007

1 kullanım alanı

3 Teknik ve metrolojik özellikler

4 Standart titrelerin özelliklerini belirleme yöntemleri

Ek A (zorunlu) Standart titreler için kimyasal maddelerin hazırlanmasına yönelik prosedür

Ek B (bilgilendirici) Tampon çözeltilerin pH değerlerinin sıcaklığa bağımlılığı

Ek B (zorunlu) Tampon çözeltilerin hazırlanmasına yönelik metodoloji - standart titrelerden 2. (3.) kategorinin çalışma pH standartları

Bu GOST şurada bulunur:

Organizasyonlar:

08.12.2004	Onaylı	Eyaletlerarası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi	26
15.04.2005	Onaylı	Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı	84-st
	Yayınlanan	Standart bilgilendirme	2008
	Yayınlanan	Standart bilgilendirme	2005
	Tarafından dizayn edilmiştir	FSUE VNIIFTRI Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı

Ölçümlerin tekdüzeliğini sağlamak için durum sistemi. Tampon çözeltilerin hazırlanması için standart malzemelerin ağırlık miktarları - 2. ve 3. sınıfların operasyonel pH standartları. Teknik ve metrolojik özellikler. Belirlenme yöntemleri

• GOST 1.0-92Eyaletlerarası standardizasyon sistemi. Temel hükümler. GOST 1.0-2015 ile değiştirildi.
• GOST24104-2001Laboratuvar terazileri. Genel teknik gereksinimler
• GOST 6709-72Arıtılmış su. Özellikler
• GOST 1.2-97Eyaletlerarası standardizasyon sistemi. Eyaletlerarası standardizasyon için eyaletlerarası standartlar, kurallar ve öneriler. Geliştirme, kabul, başvuru, güncelleme ve iptal prosedürü. GOST 1.2-2009 ile değiştirildi.
• GOST1770-74Laboratuvar cam eşyaları. Silindirler, kaplar, şişeler, test tüpleri. Genel teknik koşullar
• GOST18270-72Özel saflıkta asetik asit. Özellikler
• GOST 199-78Reaktifler. Sodyum asetat 3-su. Özellikler
• GOST3885-73Reaktifler ve yüksek derecede saf maddeler. Kabul kuralları, numune alma, paketleme, ambalajlama, etiketleme, nakliye ve depolama
• GOST4172-76Reaktifler. Sodyum fosfat iki ikameli 12-su. Özellikler
• GOST4198-75Reaktifler. Potasyum fosfat monosübstitüe edilmiş. Özellikler
• GOST4199-76Reaktifler. Sodyum tetraborat 10-su. Özellikler
• GOST4201-79Reaktifler. Sodyum karbondioksit asidiktir. Özellikler
• GOST4530-76Reaktifler. Kalsiyum karbonat. Özellikler
• GOST 6552-80Reaktifler. Fosforik asit. Özellikler
• GOST8.120-99pH ölçüm cihazları için durum doğrulama şeması. GOST 8.120-2014 ile değiştirildi.
• GOST8.134-98Ölçümlerin tekdüzeliğini sağlamak için durum sistemi. Sulu çözeltiler için pH ölçeği. GOST 8.134-2014 ile değiştirildi.
• GOST8.135-74Ölçümlerin tekdüzeliğini sağlamak için durum sistemi. pH ölçümü. Standart 2. sınıf tampon çözeltilerinin hazırlanması için standart titreler. Özellikler. GOST 8.135-2004 ile değiştirildi.
• GOST 83-79Reaktifler. Sodyum karbonat. Özellikler

Sayfa 1

sayfa 2

sayfa 3

sayfa 4

sayfa 5

sayfa 6

sayfa 7

sayfa 8

sayfa 9

sayfa 10

sayfa 11

sayfa 12

STANDARDİZASYON, METROLOJİ VE SERTİFİKASYON İÇİN EYALETLERARASI KONSEYİ
(MGS)

STANDARDİZASYON, METROLOJİ VE SERTİFİKASYON İÇİN EYALETLERARASI KONSEYİ
(ISC)

Önsöz

Eyaletlerarası standardizasyon çalışmalarını yürütmek için hedefler, temel ilkeler ve temel prosedür GOST 1.0-92 “Eyaletlerarası standardizasyon sistemi tarafından belirlenir. Temel hükümler" ve GOST 1.2-97 "Eyaletlerarası standardizasyon sistemi. Eyaletlerarası standardizasyon için eyaletlerarası standartlar, kurallar ve öneriler. Geliştirme, benimseme, başvuru, güncelleme ve iptal prosedürü"

Standart bilgiler

1 Federal Devlet Üniter Teşebbüsü tarafından Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın "Tüm Rusya Fiziksel, Teknik ve Radyo Mühendisliği Ölçümleri Bilimsel Araştırma Enstitüsü" (FSUE "VNIIFTRI") tarafından GELİŞTİRİLMİŞTİR

2 Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı tarafından SUNULAN

3 Eyaletlerarası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi tarafından KABUL EDİLMİŞTİR (8 Aralık 2004 tarihli 26 No'lu Protokol)

MK (ISO 3166) 004-97'ye göre ülkenin kısa adı	MK'ye göre ülke kodu (ISO 3166) 004-97	Ulusal standardizasyon kuruluşunun kısaltılmış adı
Azerbaycan		Azstandart
Belarus		Belarus Cumhuriyeti Devlet Standardı
Kazakistan		Kazakistan Cumhuriyeti Gosstandart'ı
Kırgızistan		Kırgız standardı
		Moldova-Standart
Rusya Federasyonu		Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı
Tacikistan		Tacik standardı
Özbekistan		Standart dışı

4 Federal Teknik Düzenleme ve Metroloji Ajansı'nın 15 Nisan 2005 tarih ve 84-st sayılı Emri ile eyaletler arası GOST 8.135-2004 standardı, 1 Ağustos 2005 tarihinde doğrudan Rusya Federasyonu'nun ulusal standardı olarak yürürlüğe girmiştir.

6 YAYIM. Aralık 2007

Bu standardın yürürlüğe girmesi (feshedilmesi) ve değişikliklere ilişkin bilgiler “Ulusal Standartlar” endeksinde yayınlanmaktadır.

Bu standartta yapılan değişikliklere ilişkin bilgiler “Ulusal Standartlar” indeksinde (katalog) yayınlanır ve değişikliklerin metni şu adreste yayınlanır: bilgi işaretleri “Ulusal Standartlar”. Bu standardın revize edilmesi veya iptal edilmesi durumunda ilgili bilgiler “Ulusal Standartlar” bilgi dizininde yayınlanacaktır.

EYALETLER ARASI STANDART

Giriş tarihi - 2005-08-01

1 kullanım alanı

Bu standart, belirli pH değerlerine sahip tampon çözeltilerin hazırlanmasına yönelik, flakon veya ampullerdeki kimyasal maddelerin kesin olarak tartılmış miktarları olan standart titrelere uygulanır ve bunların belirlenmesi için teknik ve metrolojik özellikleri ve yöntemleri belirler.

2 Normatif referanslar

Bu standart aşağıdaki standartlara normatif referanslar kullanır:

3.8 Belirli standart titrelerin teknik koşullarına göre standart titrelerin paketlenmesi, paketlenmesi, etiketlenmesi ve taşınmasına ilişkin gereklilikler.

3.9 Standart titrelere ilişkin operasyonel belgeler aşağıdaki bilgileri içermelidir:

Amaç: çalışma pH standartlarının kategorisi (2. veya 3.) - standart titrelerden hazırlanan tampon çözeltileri;

Tampon çözeltilerin 25 °C'deki nominal pH değeri;

Desimetreküp cinsinden tampon çözeltilerin hacmi;

Bu standardın Ek B'sine uygun olarak geliştirilen, standart titrelerden tampon çözeltileri hazırlamak için metodoloji (talimatlar);

Standart titrenin raf ömrü.

4 Standart titrelerin özelliklerini belirleme yöntemleri

4.1 Örnek sayısı N her modifikasyonun özelliklerini belirlemek için, bu modifikasyonun standart titre grubunun hacmine bağlı olarak standart titreler GOST 3885'e göre seçilir, ancak ampullerde en az üç standart titre örneği (pH'yi belirlemek için) ve en az altı örnek şişelerde (kütleyi belirlemek için 3, pH'ı belirlemek için 3).

4.2 Kullanılan ölçüm cihazları, geçerli bir doğrulama süresine sahip doğrulama sertifikalarına (sertifikalara) sahip olmalıdır.

4.3 Ölçümler normal koşullar altında gerçekleştirilir:

Ortam hava sıcaklığı, °C 20 ± 5;

bağıl hava nemi, %30 ila 80 arası;

atmosferik basınç, kPa (mm Hg) 84'ten 106'ya (630'dan 795'e).

4.4 Bir şişe 1) içindeki bir kimyasal madde numunesinin kütlesi, numune ile şişenin kütlesi ile boş, temiz bir şişenin kütlesi arasındaki farkla belirlenir. Numunenin kütlesinin ve şişenin kütlesinin ölçümleri, analitik terazide 0,0005 g'dan fazla olmayan bir hatayla gerçekleştirilir (GOST 24104'e göre doğruluk sınıfı 2'den düşük değildir).

1) Bir cam ampulde standart titre numunesinin kütlesi belirlenmez.

4.4.1 Sapma D Ben,%, numunenin ağırlığı, numunelerin her birinin ağırlığının nominal değerinden aşağıdaki formülle belirlenir.

Nerede ben nom- standart titreye dahil edilen kimyasal madde numunesinin nominal kütlesi (bkz. Tablo 1);

Ben- standart titre örnek numarası;

ben ben- kütle ölçüm sonucu Benörnek ( Ben = 1 ... N), G.

4.4.2 Numunelerden en az biri için D değeri Ben%0,2'den fazla olacak (ve doymuş tampon çözeltilerinin hazırlanmasına yönelik standart titreler için - %1'den fazla), bu durumda bu modifikasyonun standart titreleri grubu reddedilecektir.

4.5 4.1'e göre seçilen standart titre örneklerinden Ek B'de verilen yönteme göre pH değerini belirlemek için tampon çözeltiler hazırlanır.

4.5.1 Tampon çözeltinin pH değeri - standart titreden hazırlanan 2. kategorinin çalışma standardı pH'ı, tampon çözeltilerin sıcaklığında (25) 1. kategorinin çalışma standardı pH'ı (GOST 8.120) kullanılarak belirlenir. 1. kategorinin çalışma pH standardının düzenleyici belgelerinde yer alan pH ölçümlerini gerçekleştirme yöntemlerine uygun olarak ± 0,5) °C.

4.5.1.1 pH'ın nominal değerden sapması (D pH) Ben, formülle belirlenir

(DpH) Ben= |pH nom - pH i |,

Nerede Ben- standart titre örnek numarası;

pH nom - tablo 1'e göre tampon çözeltinin nominal pH değeri;

pH i - pH değerinin ölçülmesinin sonucu Benörnek ( Ben = 1 ... N).

4.5.1.2 If değeri (D pH) Ben Tampon çözeltilerinin her biri için pH 0,01'den fazla değilse, bu partinin standart titreleri 2. kategorinin çalışma pH standardının hazırlanması için uygun kabul edilir.

Eğer değer (D pH) Ben Tampon çözeltilerinin her biri için pH 0,03'ten fazla değilse, bu partinin standart titreleri, 3. kategorinin çalışma pH standardının hazırlanması için uygun kabul edilir.

Ben

4.5.4 Tampon çözeltinin pH değeri - standart titreden hazırlanan 3. kategorinin çalışma pH standardı, pH kullanım talimatlarına uygun olarak 2. kategorinin standart pH ölçeri (GOST 8.120) tarafından belirlenir. Tampon çözeltilerin sıcaklığında (25 ± 0,5) °C.

4.5.2.1 pH'ın nominal değerden sapması (D pH) Ben 4.5.1.1'e göre belirlenir.

4.5.2.2 If değeri (D pH) Ben Tampon çözeltilerinin her biri için pH 0,03'ten fazla değilse, bu partinin standart titreleri, 3. kategorinin çalışma pH standardının hazırlanması için uygun kabul edilir.

Tampon çözeltilerden en az biri için (D pH) Ben pH 0,03'ün üzerindeyse ölçümler numune sayısının iki katı üzerinde tekrarlanır.

Tekrarlanan ölçümlerin sonuçları kesindir. Sonuçlar negatifse standart titre grubu reddedilir.

Ek A
(gerekli)

Standart titreler için kimyasal hazırlama yöntemleri

Standart titrelere yönelik kimyasallar, en azından analitik derecede kimyasal reaktiflerin ilave saflaştırılmasıyla elde edilir. Özel saflıktaki ve kimyasal sınıf niteliklerindeki kimyasal reaktifler, ek saflaştırmaya gerek kalmadan kullanılabilir. Ancak standart titrelere uygunluğunun son kriteri, standart titrelerden hazırlanan tampon çözeltilerin pH değeridir. Maddeleri saflaştırmak için, GOST 6709'a göre 20 ° C sıcaklıkta 5 × 10 -4 Sm × m -1'den fazla olmayan spesifik elektrik iletkenliğine sahip damıtılmış su (bundan sonra su olarak anılacaktır) kullanılması gerekir.

A.1 Potasyum tetraoksalat 2-sulu KH3 (C204) 2 x 2H20, 50 °C sıcaklıkta sulu çözeltilerden çift yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılır. Doğal havalandırmalı bir kurutma kabininde (55 ± 5) °C sıcaklıkta sabit ağırlığa kadar kurutun.

A.2 Sodyum hidrodiglikolat (oksidiasetat) C4H505Na, 110 ° C sıcaklıkta sabit ağırlığa kadar kurutulur. Kimyasal reaktif mevcut değilse, ilgili asidin sodyum hidroksit ile yarı nötrleştirilmesiyle sodyum hidrodiglikolat elde edilir. Kristalizasyondan sonra kristaller gözenekli bir cam filtreden süzülür.

A.3 Potasyum hidrojen tartrat (potasyum tartarat) KNS4H406, sulu çözeltilerden çift yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılır; (110±5)°C sıcaklıktaki etüvde sabit ağırlığa gelinceye kadar kurutuldu.

A.4 Potasyum hidroftalat (potasyum ftalat asit) KNS 8 H 4 O 4, ilk yeniden kristalleştirme sırasında potasyum karbonat ilavesiyle sıcak sulu çözeltilerden çift yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılır. Çöken kristalleri 36°C'den düşük olmayan bir sıcaklıkta filtreleyin. Doğal havalandırmalı bir kurutma kabininde (110 ± 5) °C sıcaklıkta sabit ağırlığa kadar kurutun.

A.5 Asetik asit CH3COOH (GOST 18270) aşağıdaki yöntemlerden biri kullanılarak saflaştırılır:

a) az miktarda susuz sodyum asetat ilavesiyle damıtma;

b) çift fraksiyonel dondurma (kristalizasyon işleminin tamamlanmasından sonra fazla sıvı faz uzaklaştırılır).

A.6 Sodyum asetat 3-su (sodyum asetat) CH3COONa×3H2O (GOST 199), sıcak sulu çözeltilerden çift yeniden kristalleştirme ve ardından tuzun (120 ± 3) °C sıcaklıkta kalsinasyonuyla saflaştırılır. sabit ağırlığa.

A.7 Piperazin fosfat C4H10N2H3PO 4 × H2O, piperazin ve ortofosforik asitten (GOST 6552) sentezlenir, alkol çözeltilerinden üçlü yeniden kristalleştirme ile saflaştırılır. Sabit ağırlığa kadar bir desikatörde karanlıkta silika jel üzerinde kurutun.

A.8 Tek ikameli potasyum fosfat (potasyum dihidrojen fosfat) KN2P04 (GOST 4198), hacim oranı 1: 1 olan bir su-etanol karışımından çift yeniden kristalleştirme ve ardından bir sıcaklıkta bir fırında kurutma yoluyla saflaştırılır. (110±5)°C'de sabit ağırlığa kadar.

A.9 İki ikameli sodyum fosfat 12-su (sodyum monohidrojen fosfat) Na2HPO4 (susuz), sıcak sulu çözeltilerden üç kat yeniden kristalleştirme yoluyla 12-sulu tuz Na2HPO 4 x 12H20'dan (GOST 4172) elde edilir . Doğal havalandırmalı bir kurutma kabininde aşağıdaki modlarda aşamalı olarak kurutun (susuzlaştırın):

(30 ± 5) °С'de - sabit ağırlığa

(50 ± 5) °С'de - » » »

(120 ± 5)°С'de - » » »

A.10 Tris-(hidroksimetil)-aminometan (HOCH2)3CNH2, bir fırında 80 °C'de sabit ağırlığa kadar kurutulur.

A.11 Tris-(hidroksimetil)-aminometan hidroklorür (HOCH2)3CNH2HCl, bir fırında 40 °C'de sabit ağırlığa kadar kurutulur.

A.12 Sodyum tetraborat 10-sulu Na2B4O7 × 10H20 (GOST 4199), (50 ± 5) °C sıcaklıkta sulu çözeltilerden üç kat yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılır. İki ila üç gün oda sıcaklığında kurutun. Sodyum tetraboratın son hazırlanması, tuzun bir cam-grafit (kuvars, platin veya floroplastik) kapta, bir desikatörde, sodyum klorür ve sakaroz karışımının doymuş bir çözeltisi veya doymuş bir KBr çözeltisinin oda sıcaklığında, oda sıcaklığında tutulmasıyla gerçekleştirilir. sabit ağırlık.

A.13 Sodyum karbonat Na2C03 (GOST 83), sulu çözeltilerden üç kat yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılır, ardından (275 ± 5) °C sıcaklıkta bir fırında sabit ağırlığa kadar kurutulur.

A.14 Sodyum karbonat NaHC03 (GOST 4201), karbondioksit ile kabarcıklanarak sulu çözeltilerden üç kat yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılır.

A.15 Kalsiyum hidroksit Ca(OH)2, kalsiyum karbonat CaC03'ün (GOST 4530) (1000 ± 10) °C sıcaklıkta 1 saat süreyle kalsinasyonuyla elde edilir. Elde edilen kalsiyum oksit CaO, oda sıcaklığında havada soğutulur. ve bir süspansiyon elde edilene kadar sürekli karıştırılarak yavaş yavaş küçük porsiyonlara su dökülür. Süspansiyon kaynama noktasına kadar ısıtılır, soğutulur ve bir cam filtreden süzülür, daha sonra filtreden çıkarılır, bir vakumlu desikatörde sabit ağırlığa gelinceye kadar kurutulur ve ince bir toz haline gelinceye kadar öğütülür. Bir desikatörde saklayın.

Ek B
(bilgilendirici)

Tampon çözeltilerin pH değerlerinin sıcaklığa bağımlılığı

Standart başlık değişiklik numarası

Standart titreye dahil olan kimyasal maddeler (Tablo 1'e göre modifikasyonlar)

Sıcaklıkta tampon çözeltilerin pH'ı, °C

Potasyum tetraoksalat 2-su

Potasyum tetraoksalat 2-su

Sodyum hidrodiglikolat

Potasyum hidrojen tartrat

Potasyum hidroftalat

Asetik asit + sodyum asetat

Piperazin fosfat

Sodyum monohidrojen fosfat + potasyum dihidrojen fosfat

Sodyum monohidrojen fosfat + potasyum dihidrojen fosfat

Tris hidroklorür + tris

Sodyum tetraborat

Sodyum tetraborat

Sodyum karbonat asit + sodyum karbonat

Kalsiyum hidroksit

Ek B
(gerekli)

Tampon çözeltileri hazırlama yöntemleri - standart titrelerden 2. (3.) kategorinin çalışma pH standartları

1'DE Çalışma standartlarının hazırlanması

Çalışma pH standartları, standart titrelerin içeriğinin GOST 6709'a göre (bundan sonra su olarak anılacaktır) damıtılmış suda, 20 ° C'de 5 × 10 -4 Sm × m -1'den fazla olmayan spesifik bir elektrik iletkenliği ile çözülmesiyle hazırlanır. ° C.

Not - pH değeri > 6 olan çözeltilerin hazırlanması için damıtılmış suyun kaynatılıp 25 - 30 °C sıcaklığa soğutulması gerekir. Cam eşya hazırlanırken sentetik deterjanlar kullanılmamalıdır.

B.1.1 Titre standardı, GOST 1770'e göre 2. sınıf balon jojeye (bundan sonra balon olarak anılacaktır) aktarılır.

B.1.2 Şişeyi (ampulü) ambalajından çıkarın.

B.1.3 Şişenin (ampulün) yüzeyini suyla yıkayın ve filtre kağıdıyla kurulayın.

B.1.4 Şişeye bir huni sokun, şişeyi (ampul) üreticinin talimatlarına uygun olarak açın, içeriğin tamamen şişeye dökülmesine izin verin, madde tamamen çıkana kadar şişeyi (ampul) içeriden suyla durulayın. yüzeylerden yıkama suyunu balona dökün.

B.1.5 Şişeyi hacminin yaklaşık üçte ikisine kadar suyla doldurun, içerik tamamen eriyene kadar çalkalayın (potasyum hidrojen tartarat ve kalsiyum hidroksitin doymuş çözeltileri hariç).

B.1.6 Şişeyi 5 - 10 cm3 işaretine kadar su eklemeden suyla doldurun. Şişe, 20°C sıcaklıktaki bir su termostatında 30 dakika süreyle termostatlanır (potasyum hidrojen tartarat ve kalsiyum hidroksitin doymuş çözeltilerine sahip şişeler tamamen suyla doldurulur ve en az 4 saat süreyle 25°C sıcaklıkta termostatlanır ve Sırasıyla 20 °C'de, şişedeki süspansiyonu periyodik olarak çalkalayarak karıştırın).

B.1.7 Şişedeki çözeltinin hacmini işarete kadar suyla doldurun, bir tıpayla kapatın ve içindekileri iyice karıştırın.

Potasyum hidrojen tartarat ve kalsiyum hidroksitin doymuş çözeltilerinden alınan numunelerde çökelti, filtrasyon veya süzme yoluyla çıkarılır.

2'DE Çalışma pH standartlarının saklanması

B.2.1 Çalışma pH standartları, sıkıca kapatılmış cam veya plastik (polietilen) kaplarda, karanlık bir yerde, 25 °C'yi aşmayan sıcaklıkta saklanır. Çalışma standartlarının raf ömrü, pH ölçümünden hemen önce hazırlanan ve saklanamayan doymuş potasyum hidrojen tartarat ve kalsiyum hidroksit çözeltileri hariç, hazırlanma tarihinden itibaren 1 aydır.

Fiyatı 3 kopek.

DEVLET STANDARTI

SSCB BİRLİĞİ

pH METRİ.

ÇALIŞMA TAMPON ÇÖZÜMLERİNİN HAZIRLANMASINA YÖNELİK TABLETLER

GOST17227-71

Resmi yayın

SSCB DEVLET STANDARTLAR KOMİTESİ

UDC 54-43:664.354 fpynn* fl69

SSCB BİRLİĞİ DEVLET STANDARDI

pH METRİ. ÇALIŞMA TAMPON ÇÖZÜMLERİNİN HAZIRLANMASINA YÖNELİK TABLETLER

Çalışma tampon çözeltilerinin hazırlanması için rI-ölçüm tabletleri

SSCB Bakanlar Kurulu Devlet Standartlar Komitesi'nin 14 Ekim 1971 tarih ve 1733 sayılı Kararı ile giriş tarihi belirlendi

01.01'den itibaren. 1973

Standarda uymamak kanunen cezalandırılır

Bu standart, pH metrelerin ayarlanmasına yönelik çalışma tampon çözeltilerinin hazırlanmasına yönelik tabletlere uygulanır.

1. TEKNİK GEREKSİNİMLER

1.1. Tabletlerin bileşimi ve üretim teknolojisi, bu standardın gerekliliklerine ve belirtilen şekilde onaylanan teknik belgelere uygun olmalıdır.

Not. Tablet, 100 ml çalışma tamponu çözeltisi hazırlayacak şekilde tasarlanmalıdır.

1.2. Tabletler tabloda belirtilen nominal pH değerlerinde, maksimum ±0,03 sapma ile üretilmelidir.

1.3. Çalışma tampon çözeltilerinin tampon kapasitesi (B) ve seyreltme etkisi (DrH * 1 ^) tabloda belirtilen değerlere uygun olmalıdır.

1.4. Tabletler 1 m yükseklikten düşürüldüğünde mekanik dayanıklılık testine dayanmalıdır.

Çoğaltılması yasaktır

Resmi yayın

Yeniden yayınlayın. Mart 1980

20°C'de nominal pH değeri, pH birimleri	£> ml, daha az değil
			DrNU 2, artık yok

2. KABUL KURALLARI

1 2L. Tabletlerin kabul ve tip testlerine tabi tutulması gerekmektedir.

2.2. Kabul testleri sırasında parti başına en az 20 tabletin paragrafların gerekliliklerine uygunluğu kontrol edilir. 1.1, 1.2,

1.4. Tabletlerin bu noktalardaki şartlardan en az birini karşılamaması durumunda seri reddedilir.

Bir parti, bir vardiyada üretilen ve bir sayı ile gösterilen, aynı nominal pH değerine sahip tabletlerin sayısı olarak kabul edilir.

2.3. Tabletlerin bileşiminde veya üretim teknolojisinde değişiklik yapılması durumunda üretici firmada tip testleri yapılır. Tip testi sırasında parti başına en az 20 tabletin bu standardın tüm gerekliliklerine uygunluğu kontrol edilir.

Tip testlerinin sonuçları en az bir gereklilik için tatmin edici değilse, aynı partiden alınan iki kat sayıda tabletle yeniden test yapılmalıdır. Yeniden incelemenin sonuçları tatmin edici değilse parti reddedilir.

3. TEST YÖNTEMLERİ

3.1. Tabletlerin nominal pH değerlerine (i. 1.2) uygunluğunun kontrol edilmesi, hazırlanan çalışma çözeltilerinin karşılık gelen nominal değere sahip bir kontrol tampon çözeltisi ile karşılaştırılması yoluyla gerçekleştirilir. Kontrol çözeltisi standart bir pH metrede ±0,01 birimlik hatayla sertifikalandırılmıştır. pH'ı. Belirli bir nominal pH değeriyle hazırlanan kontrol ve çalışma çözeltilerinin ölçümü, 0,002 birimden daha kötü olmayan bir pH ölçüm doğruluğu sağlayan cam elektrotlu bir pH metre veya potansiyometrik ünite kullanılarak gerçekleştirilir. pH'ı.

Nominal değerden pH sapması ±0,03 birimi aşmazsa tabletin testi geçtiği kabul edilir. pH'ı.

3.2. Çalışma tamponu çözeltilerinin Madde 1.3'ün gerekliliklerini karşılayıp karşılamadığını kontrol etmek için iki tableti 200 ml damıtılmış suda çözün.

Tampon kapasitesi belirlenirken iki adet 50 ml'lik numune alınır. Birincisi 0,1 N'lik bir sodyum hidroksit çözeltisi ile, ikincisi ise 0,1 N'lik bir hidroklorik asit çözeltisi ile, çalışma tamponu çözeltilerinin pH'ı bir birim değişene kadar titre edilir.

Seyreltme etkisini (DrNUg) belirlerken, belirli bir hacimde çalışma tamponu çözeltisi alın ve eşit hacimde damıtılmış suyla seyreltin. Oprah seyreltme etkisi

seyreltme öncesi ve sonrası çalışma tampon çözeltisinin pH değerleri arasındaki fark olarak bölünür. Çözeltilerin pH'ı bir pH metre kullanılarak ölçülür.

3 3. Tabletin mekanik dayanıklılığı (madde 1.4), bir metre yükseklikten ahşap bir yüzeye düştükten sonra kontrol edilir. Çarpmadan sonra tablet bölünmemelidir.

4. İŞARETLEME, PAKETLEME, TAŞIMA

VE DEPOLAMA

4.1. Bir nominal pH değerine sahip tabletler, tabletlerin kirlenmeye, neme ve deformasyona karşı güvenliğini sağlayan, öngörülen şekilde onaylanan teknik belgelere göre üretilen tüketici ambalajında ​​​​paketlenir.

Tüketici ambalajının her birimine aşağıdakileri belirten bir etiket yapıştırılmıştır:

üreticinin ticari markası; 20°C'de nominal pH değeri; tablet sayısı; yayın tarihi;

4.2. Tüketici ambalajında ​​​​paketlenen tabletler, GOST 7933-75'e uygun olarak karton kutulara yerleştirilir.

Her kutunun üzerine aşağıdakileri belirten bir etiket yerleştirilir:

üreticinin ticari markası; ürün adı ve miktarı; yayın tarihi;

bu standardın tanımı.

4.3. Paketlenmiş her kutuda aşağıdakileri belirten talimatlar bulunur:

çözeltiyi hazırlama yöntemi;

çözeltilerin pH değerinin her 5 derecede 15-35°C aralığındaki sıcaklıklardan ve her 10 derecede 40-80°C aralığındaki sıcaklıklardan değiştirilmesi;

çözümlerin güvenliği.

4.4 Tablet kutuları, GOST 13841-79 veya GOST 15629-70'e uygun kutularda paketlenir.

4.5. GOST 14192-77'ye uygun uyarı işaretleri kutu kapağına silinmez boya ile uygulanmıştır; “Çok kırılgan”, “Nemden korkuyor”. İşaretleme boyasının rengi, kabın rengiyle zıt olmalıdır.

4.6. Tabletli kutuların taşınması her türlü taşıma ile gerçekleştirilir.

4.7. Tabletli kutular, yağıştan korunan bir gölgelik altında saklanmalıdır.

5. ÜRETİCİ GARANTİSİ

5.1. Tabletlerin üretici firmanın teknik kontrolü tarafından kabul edilmesi gerekmektedir. Üretici, tüketicinin standardın belirlediği kullanım ve saklama koşullarına uyması koşuluyla tabletlerin bu standardın gerekliliklerine uygun olduğunu garanti eder.

Garanti raf ömrü üretim tarihinden itibaren 3 yıldır.

Editör V. S. Babkina Teknik editör F. I. Shreibshtein Düzeltmen M. G. Bayrashevskaya

Sete teslim edildi 02 09 80 Sub fırında 12 02 81 0,5 l l 0,38 uch-izd l. Atış poligonu 4000 Fiyat 3 kopek.

Sipariş "Onur Tahıl" Standartları Yayınevi, Moskova, 557 Novopresnenskny başına ♦ d 3. Vilnius Basımevi Standartları Yayınevi, Mindaugo St., 12/14 Zak. 4287