Sulu ekstraktta sülfat iyonunu belirleme yöntemleri. Toprak ekstraktının hazırlanması

GOST26426-85

Grup C09

SSCB BİRLİĞİ DEVLET STANDARDI

Sulu ekstraktta sülfat iyonunu belirleme yöntemleri

Topraklar. Su ekstraktında sülfat iyonunun belirlenmesi için yöntemler

01/01/86 tarihinden itibaren geçerlidir
01.01.96'ya kadar*
______________________________
* Geçerlilik sınırı kaldırıldı
Eyaletlerarası Konseyin 5-94 No'lu Protokolüne göre
standardizasyon, metroloji ve sertifikasyon hakkında
(IUS N 11-12, 1994). - "KOD"a dikkat edin.

SSCB Tarım Bakanlığı Tarafından GELİŞTİRİLDİ

PERSONELLER

L.M. Derzhavin, S.G. Samokhvalov, N.V. Sokolova, V.G. Prizhukova, A.A. Shaimukhametova, A.L. Erinov, L.E. Luchkina, V.L. Konkina, N.G.Pankova, N.V.Vasilevskaya, A.P.Pleshkova, T.A.Yakovleva, T.S.Gruzdeva, N.A.Chebotareva , L.I.Molkanova, O.V.Soboleva , G.K. Kondratieva

SSCB Tarım Bakanlığı TARAFINDAN TANITILDI

Milletvekili Bakan N.F. Tatarçuk

SSCB Devlet Standartlar Komitesi'nin 8 Şubat 1985 N 283 tarihli Kararı ile ONAYLANDI VE YÜRÜRLÜĞE GİRDİ

Bu standart, toprak, tarım kimyasalları, arazi ıslah araştırmaları yapılırken, toprağın tuz rejiminin durumunun izlenmesinde ve ayrıca diğer araştırma ve araştırma çalışmaları sırasında tuzlu topraklardan elde edilen su ekstraktındaki sülfat iyonunun belirlenmesine yönelik yöntemleri belirler.

Toplam bağıl hata:

ağırlık yöntemi için

%10 - nonnonsülfatın eşdeğer miktarı için c. 100 g toprak başına 1 ila 3 mmol; %5 - St. 100 g toprak başına 3 mmol;

türbidimetrik yöntem için

%10 - sülfat iyonunun eşdeğer sayısı için. 100 g toprak başına 0,5 ila 3 mmol; %7,5 - St. 100 g toprak başına 3 mmol.

1. SÜLFAT İYONUNUN AĞIRLIK TAYİNİ

Yöntemin özü, sülfat iyonunun bir baryum klorür çözeltisi ile çökeltilmesi ve kalsine edilmiş kalıntının tartılmasıdır. Karbonat, baryum fosfat ve diğer bileşiklerin çökelmesini önlemek için analiz edilen numune hidroklorik asit ile asitleştirilir.

1.1. Örnekleme yöntemi

1.1.1. Örnekleme yöntemi - GOST 26423-85'e göre.

1.2. Ekipman, malzeme ve reaktifler

1.2.1. Analizi gerçekleştirmek için şunu kullanın:

GOST 24104-80'e göre en yüksek tartım limiti 200 g olan 2. doğruluk sınıfının laboratuvar terazileri;

% 1'den fazla olmayan dozaj hatası olan dağıtıcılar veya GOST 20292-74'e göre 2. doğruluk sınıfındaki pipetler;

700-750 °C'lik bir ısıtma sıcaklığı sağlayan kül fırını;

su banyosu;

elektrikli soba;

GOST 25336-82'ye göre cam huniler;

kalsine kalsiyum klorürlü kurutucu;

GOST 25336-82'ye göre 100 cm kapasiteli kimyasal camlar;

porselen bardaklar;

porselen potalar;

gözlükleri izle;

cam çubuklar;

GOST 1770-74;

GOST 4108-72'ye göre baryum klorür 2-su

GOST 3118-77'ye göre hidroklorik asit, kimyasal sınıf veya 1:3 ve 1:100 oranında damıtılmış su ile seyreltilmiş analitik dereceli;

GOST 4204-77'ye göre sülfürik asit, kimyasal sınıf veya analitik dereceli, kütle oranı %10 olan çözelti;

metil kırmızısı, gösterge, analitik dereceli, GOST 4919.1-77'ye göre hazırlanmış çözelti;

7 cm çapında külsüz filtreler “mavi şerit”;

GOST 6709-72'ye göre damıtılmış su.

1.3. Analizin yapılması

1.3.1. Toprak ekstraktının hazırlanması

GOST 26423-85.

1.3.2. Sülfat iyonunun belirlenmesi

Bir dağıtıcı veya pipet kullanarak analiz edilen ekstraktın 20 cm'sini bir behere alın. Numuneye toplam çözelti hacmi 40-50 cm olacak şekilde damıtılmış su, 3 damla metil kırmızısı çözeltisi eklenir ve asidik reaksiyona 1:3 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit ile asitleştirilir, fazla asit 3-4 damla ilave edilir. Çözelti bulanıklaşırsa külsüz bir filtreden geçirilerek temiz bir behere alınır. Filtre, her biri 3-5 cm'lik üç porsiyon halinde 1:100 oranında seyreltilmiş hidroklorik asitle yıkanır.

Koyu renkli ekstraktları analiz ederken, numune porselen bir kaba yerleştirilir, su banyosunda kuruyana kadar buharlaştırılır ve kül fırınında 700 °C sıcaklıkta 2 saat kalsine edilir. Soğuduktan sonra, kalsine edilmiş kalıntıyı 1:3 oranında seyreltilmiş 1 cm hidroklorik asitle nemlendirin ve asidi bir su banyosunda kuruyana kadar buharlaştırın. Tortu, 1:100 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit içerisinde ısıtılarak çözülür ve çözelti, kül içermeyen bir filtreden geçirilerek temiz bir behere süzülür. Kap ve filtre, 1:100 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit ile yıkanır ve süzüntünün hacmi 40-50 cm3'e getirilir.

Ekstraktın seyreltilmiş ve asitlendirilmiş numunesini içeren bir bardak kaynama noktasına kadar ısıtılır. Sıcak çözeltiye, kütle oranı %10 olan 5 cm baryum klorür çözeltisi damla damla eklenir ve her damla ilave edildikten sonra çözelti bir çubukla iyice karıştırılır. Cam bir saat camı ile kapatılır ve tortunun çökelmesi için 2-3 saat kaynar su banyosuna yerleştirilir.

Daha sonra baryum sülfat çökelmesinin tamamlandığını belirlemek için bir test yapılır. Bunu yapmak için, camın duvarı boyunca berrak, çökmüş bir çözeltiye kütle oranı% 10 olan birkaç damla baryum klorür çözeltisi dökülür. Duvarın yakınında bulanıklık oluşursa, çözeltiye 3 cm daha baryum klorür çözeltisi ekleyin, kaynatın ve çökeltinin çökelmesine izin verin. Daha sonra filtrelemeye başlıyorlar. Filtre keki sıcak damıtılmış su ile yıkanır, baryum reaksiyonu duruncaya kadar hidroklorik asit ile asitleştirilir (% 10'luk kütle fraksiyonuna sahip sülfürik asit çözeltisi).

Tortulu filtre bir huni üzerinde kurutulur, ağırlığı 0,001 g'ı geçmeyen bir hatayla tartılan porselen bir potaya yerleştirilir ve soğuk kül fırınına yerleştirilir. Çökelti 700-750 °C sıcaklıkta 30 dakika süreyle kalsine edilir (800 °C'nin üzerindeki sıcaklıklarda çökelti ayrışır). Daha sonra pota bir desikatörde soğutulur ve 0,001 g'dan fazla olmayan bir hatayla tartılır Sabit bir kütle elde etmek için çökelti aynı sıcaklıkta 20 dakika tekrar kalsine edilir.

Ekstrakt numunesi yerine 20 cm distile su alınarak aynı şekilde boş bir deney gerçekleştirilir.

Elde edilen baryum sülfat çökeltisinin kütlesinin 20-200 olması koşuluyla, ekstrakt numunesinin hacminde 50 cm'ye kadar bir artışa veya 5 cm'ye kadar bir azalmaya izin verilir.

1.4. Sonuçların işlenmesi

1.4.1. 100 g topraktaki mmol sülfat iyonunun () eşdeğer sayısı aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır.

baryum sülfat çökeltisinin kütlesi nerede, mg;

- boş tayinin sonucu, mg;

500 - 100 g toprak başına dönüşüm faktörü;

116,7 - baryum sülfat eşdeğerinin molar kütlesi, mg/mmol;

- numune hacmini çıkarın, cm.

topraktaki eşdeğer sülfat iyonu miktarı nerede, 100 g başına mmol;

Analizin sonucu, 100 g toprak başına milimol cinsinden ve yüzde olarak üç anlamlı rakama yuvarlanarak ifade edilir.

1.4.2. Seçici istatistiksel kontrol ile tekrarlanan analizlerin sonuçlarının aritmetik ortalamasından güven olasılığı =0,95'te izin verilen bağıl sapmalar şunlardır:

%14 - sülfat iyonunun eşdeğer sayısı için. 100 g toprak başına 1 ila 3 mmol; %7 - St. 100 g toprak başına 3 mmol.

2. SÜLFAT İYONUNUN TÜRBİDİMETRİK TAYİNİ

Yöntemin özü, sülfat iyonunun baryum klorür ile çökeltilmesi ve bunun baryum sülfat formunda türbidimetrik belirlenmesidir. Süspansiyon stabilizatörü olarak polivinil alkol veya gliserin kullanılır.

Yöntem, organik madde ile renklendirilmiş sulu ekstraktların analizine uygulanamaz.

2.1. Örnekleme yöntemi

2.1.1. Örnekleme yöntemi - GOST 26423-85'e göre.

2.2. Ekipman, malzeme ve reaktifler

2.2.1. Analizi gerçekleştirmek için şunu kullanın:

fotoelektrik kolorimetre;

GOST 24104-80'e göre en yüksek tartım sınırı 200 g olan 2. doğruluk sınıfı ve en yüksek tartım sınırı 500 g olan 4. doğruluk sınıfı laboratuvar terazileri;

% 1'den fazla olmayan dozaj hatası olan dağıtıcılar veya GOST 20292-74'e göre 2. doğruluk sınıfındaki pipetler ve büretler;

GOST 25336-82'ye göre 16 mm çapında ve en az 15 cm kapasiteli cam test tüpleri;

GOST 1770-74'e göre 2. doğruluk sınıfının laboratuvar ölçüm aletleri;

GOST 4108-72'ye göre baryum klorür 2-su, kimyasal sınıf. veya analitik derece;

GOST 3118-77'ye göre hidroklorik asit, kimyasal sınıf veya analitik dereceli, çözelti konsantrasyonu (HCl) = 1 mol/dm;

polivinil alkol, analitik dereceli veya GOST 6259-75'e göre analitik dereceli gliserin;

GOST 4166-76'ya göre susuz sodyum sülfat, kimyasal sınıf;

GOST 4328-77'ye göre sodyum hidroksit, analitik dereceli, kütle oranı %0,5 olan çözelti;

etilendiamin-N,N,N",N"-tetraasetik asitin disodyum tuzu, GOST 10652-73'e göre 2-su (trilon B), analitik dereceli;

GOST 6709-72'ye göre damıtılmış su.

2.3. Analiz için hazırlanıyor

2.3.1. Polivinil alkol ile yedek çökeltme çözeltisinin hazırlanması

5 g polivinil alkol ve 20 g baryum klorür, 0,1 g'ı geçmeyecek bir hatayla tartılır ve 1000 ml kapasiteli ısıya dayanıklı bir cam bardağa yerleştirilir.Yaklaşık 800 ml damıtılmış su, 60 ml hidroklorik asit 1 mol/dm konsantrasyonundaki çözelti eklenir ve karışım, reaktifler tamamen çözünene kadar karıştırılarak ısıtılır. Soğutulduktan sonra çözelti 1000 ml'lik balon jojeye aktarılır, hacmi damıtılmış su ile işarete kadar ayarlanır, karıştırılır ve süzülür. Çözelti, toprak tıpalı bir şişede 3 aydan fazla saklanmaz. Bulanıklık, pullanma veya tortu oluşması durumunda, solüsyonu taze hazırlanmış solüsyonla değiştirin.

2.3.2. Polivinil alkol ile çalışan bir çökeltme çözeltisinin hazırlanması

Analiz gününde yedek çökeltme çözeltisi 2:1 oranında damıtılmış su ile seyreltilir.

2.3.3. Gliserol ile çökeltici bir çözeltinin hazırlanması

20 g baryum klorürü 0,1 g'dan fazla olmayan bir hatayla tartın ve 500 ml kapasiteli bir balon jojeye koyun.Yaklaşık 300 ml damıtılmış su ve 1 mol/dm konsantrasyonunda 60 ml hidroklorik asit eklenir. katma. Baryum klorürün tamamen çözülmesinden sonra çözeltinin hacmi damıtılmış su ile işarete getirilir ve karıştırılır. Hazırlanan çözelti 1:1 oranında gliserin ile karıştırılır. Çözelti 3 aydan fazla saklanmaz.

2.3.4. Sodyum sülfat konsantrasyonu (1/2 NaSO) = 0,2 mol/dm (0,2 N) çözeltisinin hazırlanması

100-105 °C sıcaklıkta sabit ağırlığa kadar kurutulan 14,2 g susuz sodyum sülfat, 0,1 g'ı geçmeyecek bir hatayla tartılır, 1000 cm3'lük ölçülü bir şişeye konulur ve damıtılmış su içinde eritilerek hacmi getirilir. işaretin çözümü. Hazırlanan çözelti iyice karıştırılır. Çözelti, 1 g'dan fazla olmayacak şekilde öğütülmüş tıpalı bir şişede saklanır.Bulanıklık, pul oluşumu veya tortu oluşması durumunda çözelti, taze hazırlanmış bir çözelti ile değiştirilir.

2.3.5. Referans çözümlerinin hazırlanması

Madde 2.3.4'e göre hazırlanan tabloda belirtilen çözelti hacimleri 100 cm3 kapasiteli balon jojelere konur. Solüsyonların hacimleri damıtılmış su ile işarete kadar ayarlanır ve iyice karıştırılır. Çözeltiler, tıpaları olan şişelerde 1 aydan fazla saklanmaz.


Çözümün özellikleri	Referans çözüm numarası

Madde 2.3.4'e göre hazırlanan çözeltinin hacmi, cm
Sülfat iyonu konsantrasyonu (1/2 SO):
referans çözümlerinde, mol/dm
100 g toprak cinsinden, mmol

Analiz gününde fotoelektrokolorimetreyi kalibre etmek için referans çözümleri kullanılır.

2.3.6. Trilon B'nin alkalin çözeltisinin hazırlanması

0,1 g'dan fazla olmayan bir hatayla tartılan 30 g Trilon B, kütle oranı% 0,5 olan 1000 cm sodyum hidroksit çözeltisi içinde çözülür.

Çözelti, belirlemenin gerçekleştirildiği fotoelektrokolorimetre küvetlerini ve test tüplerini yıkamak için kullanılır. Küvetler ve test tüpleri 1 saat boyunca çözelti içerisinde bekletilir.

2.4. Analizin yapılması

2.4.1. Toprak ekstraktının hazırlanması

Analiz için GOST 26423-85'e uygun olarak hazırlanan ekstraktların filtreleri kullanılır.

2.4.2. Sülfat iyonunun belirlenmesi

Bir dağıtıcı veya pipet kullanılarak analiz edilen ekstraktların ve referans çözeltilerinin 1 cm'lik kısmı test tüplerine alınır. Madde 2.3.2 veya madde 2.3.3'e göre hazırlanan 10 cm'lik çalışma çökeltme çözeltisini bir dağıtıcı kullanarak veya bir büretten numunelere ekleyin ve iyice karıştırın. Süspansiyonun fotometrisi, çökeltici çözeltinin eklenmesinden en geç 10 dakika sonra, referans çözelti No. 1'e göre 10 mm yarı saydam katman kalınlığına sahip bir küvette, 520 nm dalga boyunda veya ışık filtresi kullanılarak gerçekleştirilir. 500-540 nm bölgesinde maksimum iletim. Fotoelektrokolorimetre küvetine yerleştirmeden önce test tüpünün içeriği çalkalanmalıdır. Süspansiyon 7 saat boyunca optik olarak stabildir.

Numune ekstraktının, referans solüsyonlarının ve çöktürme solüsyonunun hacimlerinde orantılı bir değişikliğe, %1'den fazla olmayan bir dozaj hatasıyla izin verilir.

2.5. Sonuçların işlenmesi

2.5.1. Referans çözümlerinin fotometri sonuçlarına dayanarak bir kalibrasyon grafiği oluşturulur. Referans çözeltilerdeki sülfat iyonunun 100 g toprak başına milimol cinsinden konsantrasyonları apsis ekseni boyunca çizilmiştir ve karşılık gelen fotoelektrokolorimetre okumaları ordinat ekseni boyunca çizilmiştir.

Analizi yapılan topraktaki sülfat eşdeğerlerinin miktarı doğrudan kalibrasyon eğrisinden belirlenir. Belirlemenin sonucu kalibrasyon eğrisinin sınırlarının dışındaysa, ekstraktı daha önce damıtılmış suyla seyrelterek belirleme tekrarlanır. Grafikten bulunan sonuç, ekstraktın seyreltilmesi kadar artar.

Analiz edilen topraktaki () sülfat iyonunun yüzde cinsinden kütle oranı aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır

analiz edilen topraktaki sülfat iyonunun eşdeğer sayısı nerede, 100 g başına mmol;

0,048 - yüzde dönüşüm faktörü.

Analizin sonucu, sülfat iyonunun tek bir belirlemesinin değeri olarak alınır.

Analizin sonucu, ilk ondalık basamağa yuvarlanarak 100 g toprak başına milimol cinsinden ve ikinci ondalık basamağa yuvarlanarak yüzde olarak ifade edilir.

2.5.2. Seçici istatistiksel kontrol ile tekrarlanan analizlerin sonuçlarının aritmetik ortalamasından güven olasılığı =0,95'te izin verilen bağıl sapmalar şunlardır:

%14 - sülfat iyonunun eşdeğer sayısı için. 100 g toprak başına 0,5 ila 3 mmol; %10 - St. 100 g toprak başına 3 mmol.

Belgenin metni aşağıdakilere göre doğrulanır:
resmi yayın
Topraklar. Katyon-anyon belirleme yöntemi
sulu ekstraktın bileşimi: Sat. GOST. -
M.: Standartlar Yayınevi, 1985

SSCB BİRLİĞİ DEVLET STANDARDI

TOPRAKLAR

SU EKSTRASINDA SÜLFAT İYONUNUN TAYİNİ İÇİN YÖNTEMLER

GOST26426-85

Moskova 1985

SSCB Tarım Bakanlığı Tarafından GELİŞTİRİLDİ

OYUNCULAR: L.M. Derzhavin, S.G. Samokhvalov, N.V. Sokolova, V.G. Prizhukova, A.A. Shaimukhametova, A.L. Erinov, L.E. Luchkina, V.L. Konkina, N.G. Pankova, N.V. Vasilevskaya, A.P. Pleshkova, T.A. Yakovleva, T.S. Gruzdeva, N.A. Chebotareva, L.I. Molkanova, O.V. Soboleva, G.K. Kondratieva

SSCB Tarım Bakanlığı TARAFINDAN TANITILDI

Milletvekili Bakan N.F. Tatarçuk

SSCB Devlet Standartlar Komitesi'nin 8 Şubat 1985 tarih ve 283 sayılı Kararı ile ONAYLANDI VE YÜRÜRLÜĞE GİRDİ.

1.1. Örnekleme yöntemi

1.3. Analizin yapılması

1.4. Sonuçların işlenmesi

2. SÜLFAT İYONUNUN TÜRBİDİMETRİK TAYİNİ

2.1. Örnekleme yöntemi

2.2. Ekipman, malzeme ve reaktifler

2.3. Analiz için hazırlanıyor

2.3.1. Polivinil alkol ile yedek çökeltme çözeltisinin hazırlanması

2.3.2. Polivinil alkol ile çalışan bir çökeltme çözeltisinin hazırlanması

2.3.3. Gliserol ile çökeltici bir çözeltinin hazırlanması

2.3.4. Sodyum sülfat konsantrasyonu çözeltisinin hazırlanması mol/dm3 (0,2 n.)

2.3.5. Referans çözümlerinin hazırlanması

2.3.6. Trilon B'nin alkalin çözeltisinin hazırlanması

2.4. Analizin yapılması

2.4.2. Sülfat iyonunun belirlenmesi

2.5. Sonuçların işlenmesi

SSCB BİRLİĞİ DEVLET STANDARDI

SSCB Devlet Standartlar Komitesi'nin 8 Şubat 1985 tarih ve 283 sayılı Kararı ile geçerlilik süresi belirlendi

01/01/86 tarihinden itibaren
01/01/96 tarihine kadar

Bu standart, toprak, tarım kimyasalları, arazi ıslah araştırmaları yapılırken, toprağın tuz rejiminin durumunun izlenmesinde ve ayrıca diğer araştırma ve araştırma çalışmaları sırasında tuzlu topraklardan elde edilen su ekstraktındaki sülfat iyonunun belirlenmesine yönelik yöntemleri belirler.

Toplam bağıl hata:

ağırlık yöntemi için

%10 - sülfat iyonunun eşdeğer sayısı için. 100 g toprak başına 1 ila 3 mmol; %5 - St. 100 g toprak başına 3 mmol;

türbidimetrik yöntem için

%10 - sülfat iyonunun eşdeğer sayısı için. 100 g toprak başına 0,5 ve 3 mmol; %7,5 - St. 100 g toprak başına 3 mmol.

1. SÜLFAT İYONUNUN AĞIRLIK TAYİNİ

1.1. Örnekleme yöntemi

1.1.1. Örnekleme yöntemi - GOST 26423-85'e göre.

1.2. Ekipman, malzeme ve reaktifler

1.2.1. Analizi gerçekleştirmek için şunu kullanın:

GOST 24104-80'e göre en yüksek tartım limiti 200 g olan 2. doğruluk sınıfının laboratuvar terazileri;

% 1'den fazla olmayan dozaj hatası olan dağıtıcılar veya GOST 20292-74'e göre 2. doğruluk sınıfındaki pipetler;

700-750ºС ısıtma sıcaklığı sağlayan kül fırını;

su banyosu;

elektrikli soba;

GOST 25336-82'ye göre cam huniler;

kalsine kalsiyum klorürlü kurutucu;

GOST 25336-82'ye göre 100 cm3 kapasiteli kimyasal camlar;

porselen bardaklar;

porselen potalar;

gözlükleri izle;

cam çubuklar;

GOST 1770-74'e göre 2. doğruluk sınıfının laboratuvar ölçüm aletleri;

GOST 4108-72'ye göre baryum klorür 2-su, x. saf veya analitik dereceli, kütle oranı %10 olan çözelti;

GOST 3118-77'ye göre hidroklorik asit, x. 1:3 ve 1:100 oranında damıtılmış su ile seyreltilmiş analitik dereceli veya analitik dereceli;

GOST 4204-77'ye göre sülfürik asit, x. saf veya analitik dereceli, kütle oranı %10 olan çözelti;

metil kırmızısı, gösterge, analitik dereceli, GOST 4919.1-77'ye göre hazırlanmış çözelti;

7 cm çapında külsüz filtreler “mavi şerit”;

GOST 6709-72'ye göre damıtılmış su.

1.3. Analizin yapılması

1.3.1. Toprak ekstraktının hazırlanması

Analiz için GOST 26423-85'e uygun olarak hazırlanan ekstraktların filtreleri kullanılır.

1.3.2. Sülfat iyonunun belirlenmesi

Bir dağıtıcı veya pipet kullanarak, analiz edilen ekstraktın 20 cm3'ünü bir beher içine alın. Numuneye toplam çözelti hacmi 40-50 cm3 olacak şekilde damıtılmış su, 3 damla metil kırmızısı çözeltisi eklenir ve asidik reaksiyona 1:3 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit ile asitleştirilir, fazla asit 3-4 damlaya eklenir. Çözelti bulanıklaşırsa külsüz bir filtreden geçirilerek temiz bir behere alınır. Filtre, her biri 3-5 cm3'lük üç porsiyon halinde 1:100 oranında seyreltilmiş hidroklorik asitle yıkanır.

Koyu renkli ekstraktları analiz ederken, numune porselen bir kaba yerleştirilir, su banyosunda kuruyana kadar buharlaştırılır ve kül fırınında 700°C sıcaklıkta 2 saat kalsine edilir. Soğutulduktan sonra, kalsine edilmiş kalıntıyı 1:3 oranında seyreltilmiş 1 cm3 hidroklorik asitle nemlendirin ve asidi bir su banyosunda kuruyana kadar buharlaştırın. Tortu, 1:100 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit içerisinde ısıtılarak çözülür ve çözelti, kül içermeyen bir filtreden geçirilerek temiz bir behere süzülür. Kap ve filtre, 1:100 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit ile yıkanır ve süzüntünün hacmi 40-50 cm3'e getirilir.

Ekstraktın seyreltilmiş ve asitlendirilmiş numunesini içeren bir bardak kaynama noktasına kadar ısıtılır. Sıcak çözeltiye, kütle oranı %10 olan 5 cm3 baryum klorür çözeltisini damla damla ekleyin ve her damlayı ekledikten sonra çözeltiyi bir çubukla iyice karıştırın. Cam bir saat camı ile kapatılır ve tortunun çökelmesi için 2-3 saat kaynar su banyosuna yerleştirilir.

Daha sonra baryum sülfat çökelmesinin tamamlandığını belirlemek için bir test yapılır. Bunu yapmak için, camın duvarı boyunca berrak, çökmüş çözeltiye kütle oranı% 10 olan birkaç damla baryum klorür çözeltisi dökün. Duvarın yakınında bulanıklık oluşursa, çözeltiye 3 cm3 daha baryum klorür çözeltisi ekleyin, kaynatın ve çökeltinin çökelmesine izin verin. Daha sonra filtrelemeye başlıyorlar. Filtre keki sıcak damıtılmış su ile yıkanır, baryum reaksiyonu duruncaya kadar hidroklorik asit ile asitleştirilir (% 10'luk kütle fraksiyonuna sahip bir sülfürik asit çözeltisi).

Tortulu filtre bir huni üzerinde kurutulur, ağırlığı 0,001 g'ı geçmeyen bir hatayla tartılan porselen bir potaya yerleştirilir ve soğuk kül fırınına yerleştirilir. Çökelti 700-750°C'lik bir sıcaklıkta 30 dakika süreyle kalsine edilir (800°C'nin üzerindeki sıcaklıklarda çökelti ayrışır). Daha sonra pota bir desikatörde soğutulur ve 0,001 g'dan fazla olmayan bir hatayla tartılır Sabit bir kütle elde etmek için çökelti aynı sıcaklıkta 20 dakika tekrar kalsine edilir.

Ekstrakt numunesi yerine 20 cm3 damıtılmış su alınarak aynı şekilde boş bir deney gerçekleştirilir.

Elde edilen baryum sülfat çökeltisinin kütlesinin 20-200 mg olması koşuluyla, ekstrakt numunesinin hacminde 50 cm3'e kadar bir artışa veya 5 cm3'e kadar bir azalmaya izin verilir.

SSCB BİRLİĞİ DEVLET STANDARDI

Sulu ortamda sülfat iyonunu belirleme yöntemleri

Topraklar. Su ekstraktında sülfat iyonunun belirlenmesi için yöntemler

SSCB Devlet Standartlar Komitesi'nin 8 Şubat 1985 Ns 283 tarihli Kararnamesi ile geçerlilik süresi belirlendi

01.01.86'dan 01.01.96'ya

Standarda uymamak kanunen cezalandırılır

Toplam bağıl hata:

ağırlık yöntemi için

%10 - sülfat iyonunun eşdeğer sayısı için. 100 g toprak başına 1 ila 3 mmol; %5 - St. 100 g toprak başına 3 mmol;

türbidimetrik yöntem için

%10 - sülfat iyonunun eşdeğer sayısı için. 100 g toprak başına 0,5 ila 3 mmol; %7,5 - St. 100 g toprak başına 3 mmol.

1. SÜLFAT İYONUNUN AĞIRLIK TAYİNİ

1.1. Örnekleme yöntemi

1.1.1. Örnekleme yöntemi - GOST 26423-85'e göre.

Resmi yayın

Çoğaltılması yasaktır"

1.2. Ekipman, malzeme ve reaktifler

1.2.1. Analizi gerçekleştirmek için şunu kullanın:

GOST 24104-80'e göre en yüksek tartım limiti 200 g olan 2. doğruluk sınıfının laboratuvar terazileri;

% 1'den fazla olmayan dozaj hatası olan dağıtıcılar veya GOST 20292-74'e göre 2. doğruluk sınıfındaki pipetler;

700-750°C'lik bir ısıtma sıcaklığı sağlayan kül fırını;

su banyosu; elektrikli soba;

GOST 25336-82'ye göre cam huniler;

kalsine kalsiyum klorürlü kurutucu;

GOST 25336-82'ye göre 100 cm3 kapasiteli kimyasal camlar;

porselen bardaklar;

porselen potalar;

gözlükleri izle;

cam çubuklar;

GOST 4108-72'ye göre baryum klorür 2-su, x. saf veya analitik dereceli, kütle oranı %10 olan çözelti;

GOST 3118-77'ye göre hidroklorik asit, x. 1:3 ve 1:100 oranında damıtılmış su ile seyreltilmiş analitik dereceli veya analitik dereceli;

GOST 4204-77'ye göre sülfürik asit, x. saf veya analitik dereceli, kütle oranı %10 olan çözelti;

metil kırmızısı, gösterge, analitik dereceli, GOST 4919.1-77'ye göre hazırlanmış çözelti;

7 cm çapında külsüz filtreler “mavi şerit”; GOST 6709-72'ye göre damıtılmış su.

1.3. Analizin yapılması

1.3.1. Toprak ekstraktının hazırlanması

1.3.2. Sülfat iyonunun belirlenmesi

Koyu renkli ekstraktları analiz ederken numune porselen bir kaba yerleştirilir, su banyosunda kuruyana kadar buharlaştırılır ve kaynatılır.

700°C sıcaklıkta 2 saat süreyle kül fırınına döküldü. Soğutulduktan sonra, kalsine edilmiş kalıntıyı 1:3 oranında seyreltilmiş 1 cm3 hidroklorik asitle nemlendirin ve asidi bir su banyosunda kuruyana kadar buharlaştırın. Tortu, 1:100 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit içerisinde ısıtılarak çözülür ve çözelti, kül içermeyen bir filtreden geçirilerek temiz bir behere süzülür. Kap ve filtre, 1:100 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit ile yıkanır ve süzüntünün hacmi 40-50 cm3'e getirilir.

Ekstraktın seyreltilmiş ve asitlendirilmiş numunesini içeren bir bardak kaynama noktasına kadar ısıtılır. Sıcak çözeltiye, kütle oranı %10 olan 5 cm3 baryum klorür çözeltisi damla damla eklenir ve her damla ilave edildikten sonra çözelti bir çubukla iyice karıştırılır. Cam bir saat camı ile kapatılır ve tortunun çökelmesi için 2-3 saat kaynar su banyosuna yerleştirilir.

Daha sonra baryum sülfat çökelmesinin tamamlandığını belirlemek için bir test yapılır. Bunu yapmak için, camın duvarı boyunca berrak, çökmüş bir çözeltiye kütle oranı% 10 olan birkaç damla baryum klorür çözeltisi dökülür. Duvarın yakınında bulanıklık oluşursa, çözeltiye 3 cm3 daha baryum klorür çözeltisi ekleyin, kaynatın ve çökeltinin çökelmesine izin verin. Daha sonra filtrelemeye başlıyorlar. Filtre keki sıcak damıtılmış su ile yıkanır, baryum reaksiyonu duruncaya kadar hidroklorik asit ile asitleştirilir (% 10'luk kütle fraksiyonuna sahip sülfürik asit çözeltisi).

Ekstrakt numunesi yerine 20 cm3 damıtılmış su alınarak aynı şekilde boş bir deney gerçekleştirilir.

Elde edilen baryum sülfat çökeltisinin kütlesinin 20-200 mg olması şartıyla, ekstrakt numunesinin hacminin 50 cm3'e çıkarılmasına veya 5 cm3'e düşürülmesine izin verilir.

1.4. Sonuçların işlenmesi

1.4.1. 100 g topraktaki mmol sülfat iyonunun (X) eşdeğer sayısı aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır.

U_ (t-t-1) 500

burada m, baryum sülfat çökeltisinin kütlesidir, mg; gp\ - boş belirlemenin sonucu, mg;

500 - 100 g toprak başına dönüşüm faktörü;

116,7- baryum sülfat eşdeğerinin molar kütlesi, mg/mmol;

V, ekstrakte edilen numunenin hacmidir, cm3.

Analiz edilen topraktaki sülfat iyonunun kütle oranı (X^), yüzde olarak aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

burada C, topraktaki eşdeğer sülfat iyonu miktarıdır, 100 g başına mmol;

Analizin sonucu, 100 g toprak başına milimol cinsinden ve yüzde olarak üç anlamlı rakama yuvarlanarak ifade edilir.

1.4.2. Seçici istatistiksel kontrol ile tekrarlanan analizlerin sonuçlarının aritmetik ortalamasından P = 0,95 güven olasılığında izin verilen bağıl sapmalar şunlardır:

%14 - sülfat iyonunun eşdeğer sayısı için. 100 g toprak başına 1 ila 3 mmol; %7 - St. 100 g toprak başına 3 mmol.

2. SÜLFAT İYONUNUN TÜRBİDİMETRİK TAYİNİ

Yöntem, organik madde ile renklendirilmiş sulu ekstraktların analizine uygulanamaz.

2.1. Örnekleme yöntemi

2.1.1. Örnekleme yöntemi - GOST 26423-85'e göre.

2.2. Ekipman, malzeme ve reaktifler

2.2.1. Analizi gerçekleştirmek için şunu kullanın:

(Botoelektrokolorimetre;

GOST 24104-80'e göre en yüksek tartım sınırı 200 g olan 2. doğruluk sınıfı ve en yüksek tartım sınırı 500 g olan 4. doğruluk sınıfı laboratuvar terazileri;

% 1'den fazla olmayan dozaj hatası olan dağıtıcılar veya GOST 20292-74'e göre 2. doğruluk sınıfındaki pipetler ve büretler;

GOST 25336-82'ye göre 16 mm çapında ve en az 15 cm3 kapasiteli cam test tüpleri;

GOST 1770-74'e göre 2. doğruluk sınıfının laboratuvar ölçüm aletleri;

GOST 4108-72'ye göre baryum klorür 2-su, x. h. veya h.d.a.;

GOST 3118-77'ye göre hidroklorik asit, x. analitik derece veya analitik derece, çözelti konsantrasyonu c(HC1) = 1 mol/dm3;

polivinil alkol, analitik dereceli veya GOST 6259-75'e göre analitik dereceli gliserin;

GOST 4166-76'ya göre susuz sodyum sülfat, x. H.; GOST 4328-77'ye göre sodyum hidroksit, analitik dereceli, kütle oranı %0,5 olan çözelti;

etilendiamin-^M.Y.Y"-tetraasetik asitin disodyum tuzu, GOST 10652-73'e göre 2-su (trilon B), analitik dereceli;

GOST 6709-72'ye göre damıtılmış su.

2.3. Analiz için hazırlanıyor

2.3.1. Polivinil alkol ile yedek çökeltme çözeltisinin hazırlanması

5 g polivinil alkol ve 20 g baryum klorür, 0,1 g'ı geçmeyecek bir hatayla tartılır ve 1000 cm3 kapasiteli ısıya dayanıklı bir cam behere yerleştirilir. Yaklaşık 800 cm3 damıtılmış su ve 1 mol/dm3 konsantrasyonundaki 60 cm3 hidroklorik asit çözeltisi ilave edilir ve karışım, reaktifler tamamen çözünene kadar karıştırılarak ısıtılır. Soğutulduktan sonra çözelti 1000 cm3 kapasiteli balon jojeye aktarılır, hacmi damıtılmış su ile işarete ayarlanır, karıştırılır ve süzülür. Çözelti, toprak tıpalı bir şişede 3 aydan fazla saklanmaz. Bulanıklık, pullanma veya tortu oluşması durumunda, solüsyonu taze hazırlanmış solüsyonla değiştirin.

2.3.2. Polivinil alkol ile çalışan bir çökeltme çözeltisinin hazırlanması

Analiz gününde yedek çökeltme çözeltisi 2:1 oranında damıtılmış su ile seyreltilir.

2.3.3. Gliserol ile çökeltici bir çözeltinin hazırlanması

En fazla hatayla 20 g baryum klorür tartın

0,1 g ve 500 cm3 kapasiteli balon jojeye yerleştirildi. Yaklaşık 300 cm3 damıtılmış su ve 1 mol/dm3 konsantrasyonuna sahip 60 cm3 hidroklorik asit eklenir. Baryum klorürün tamamen çözülmesinden sonra çözeltinin hacmi damıtılmış su ile işarete getirilir ve karıştırılır. Hazırlanan çözelti 1:1 oranında gliserin ile karıştırılır. Çözelti 3 aydan fazla saklanmaz.

2.3.4. Sodyum sülfat konsantrasyonu çözeltisinin hazırlanması cC/ 2 Na2S04) = 0,2 mol! dm b (0,2 n.)

100-105 ° C sıcaklıkta sabit bir kütleye kadar kurutulan 14,2 g susuz sodyum sülfat, 0,1 g'dan fazla olmayan bir hatayla tartılır, 1000 cm3 kapasiteli bir ölçülü şişeye yerleştirilir ve damıtılmış halde eritilir. su, çözeltinin hacmini işarete getirin. Hazırlanan çözelti iyice karıştırılır. Çözelti, 1 g'dan fazla olmayacak şekilde öğütülmüş tıpalı bir şişede saklanır.Bulanıklık, pul oluşumu veya tortu oluşması durumunda çözelti, taze hazırlanmış bir çözelti ile değiştirilir.

2.3.5. Referans çözümlerinin hazırlanması

Madde 2.3.4'e göre hazırlanan tabloda belirtilen çözelti hacimleri, 100 cm3 kapasiteli ölçülü şişelere yerleştirilir. Birimler

Çözeltiler damıtılmış su ile işarete getirilir ve iyice karıştırılır. Çözeltiler, tıpaları olan şişelerde 1 aydan fazla saklanmaz.

Analiz gününde fotoelektrokolorimetreyi kalibre etmek için referans çözümleri kullanılır.

2.3.6. Trilon B'nin alkalin çözeltisinin hazırlanması

OD g'den fazla olmayan bir hatayla tartılan 30 g Trilon B, kütle oranı %0,5 olan 1000 cm3 sodyum hidroksit çözeltisi içinde çözülür.

Çözelti, belirlemenin gerçekleştirildiği fotoelektrokolorimetre küvetlerini ve test tüplerini yıkamak için kullanılır. Küvetler ve test tüpleri 1 saat boyunca çözelti içerisinde bekletilir.

2.4. Analizin yapılması

2.4.1. Toprak ekstraktının hazırlanması

Analiz için GOST 26423-85'e uygun olarak hazırlanan ekstraktların filtreleri kullanılır.

2.4.2. Sülfat iyonunun belirlenmesi

Bir dağıtıcı veya pipet kullanılarak analiz edilen ekstraktların ve referans çözeltilerinin 1 cm3'ü test tüplerine alınır. Madde 2.3.2 veya madde 2.3.3'e göre 10 cm3 çalışma çökeltme çözeltisi, bir dağıtıcı kullanılarak veya bir büretten numunelere eklenir ve iyice karıştırılır. Süspansiyonun fotometrisi, çökeltici çözeltinin eklenmesinden en geç 10 dakika sonra, referans çözelti No. 1'e göre 10 mm yarı saydam katman kalınlığına sahip bir küvette, 520 nm dalga boyunda veya ışık filtresi kullanılarak gerçekleştirilir. 500-540 nm bölgesinde maksimum iletim. Fotoelektrokolorimetre küvetine yerleştirmeden önce test tüpünün içeriği çalkalanmalıdır. Süspansiyon 7 saat boyunca optik olarak stabildir.

Numune ekstraktının, referans solüsyonlarının ve çöktürme solüsyonunun hacimlerinde orantılı bir değişikliğe, %1'den fazla olmayan bir dozaj hatasıyla izin verilir.

2.5. Sonuçların işlenmesi

Analizi yapılan topraktaki sülfat eşdeğerlerinin miktarı doğrudan kalibrasyon eğrisinden belirlenir. Belirlemenin sonucu kalibrasyon eğrisinin sınırlarının dışındaysa, ekstraktı daha önce damıtılmış suyla seyrelterek belirleme tekrarlanır. Grafikten bulunan sonuç, ekstraktın seyreltilmesi kadar artar.

Analiz edilen topraktaki (X) sülfat iyonunun yüzde cinsinden kütle oranı aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

burada C, analiz edilen topraktaki sülfat iyonunun eşdeğer sayısıdır, 100 g başına mmol;

0,048 - yüzde dönüşüm faktörü.

Analizin sonucu, sülfat iyonunun tek bir belirlemesinin değeri olarak alınır.

Analizin sonucu, ilk ondalık basamağa yuvarlanarak 100 g toprak başına milimol cinsinden ve ikinci ondalık basamağa yuvarlanarak yüzde olarak ifade edilir.

2.5.2. Seçici istatistiksel kontrol ile tekrarlanan analizlerin sonuçlarının aritmetik ortalamasından P = 0,95 güven olasılığında izin verilen bağıl sapmalar şunlardır:

%14 - sülfat iyonunun eşdeğer sayısı için. 100 g toprak başına 0,5 ila 3 mmol; %10 - St. 100 g toprak başına 3 mmol.

GOST26426-85

Grup C09

SSCB BİRLİĞİ DEVLET STANDARDI

Sulu ekstraktta sülfat iyonunu belirleme yöntemleri

Topraklar. Su ekstraktında sülfat iyonunun belirlenmesi için yöntemler

SSCB Tarım Bakanlığı Tarafından GELİŞTİRİLDİ

PERSONELLER

SSCB Tarım Bakanlığı TARAFINDAN TANITILDI

Milletvekili Bakan N.F. Tatarçuk

SSCB Devlet Standartlar Komitesi'nin 8 Şubat 1985 N 283 tarihli Kararı ile ONAYLANDI VE YÜRÜRLÜĞE GİRDİ

Toplam bağıl hata:

ağırlık yöntemi için

%10 - nonnonsülfatın eşdeğer miktarı için c. 100 g toprak başına 1 ila 3 mmol; %5 - St. 100 g toprak başına 3 mmol;

türbidimetrik yöntem için

%10 - sülfat iyonunun eşdeğer sayısı için. 100 g toprak başına 0,5 ila 3 mmol; %7,5 - St. 100 g toprak başına 3 mmol.

1. SÜLFAT İYONUNUN AĞIRLIK TAYİNİ

1.1. Örnekleme yöntemi

1.1.1. Örnekleme yöntemi - GOST 26423-85'e göre.

1.2. Ekipman, malzeme ve reaktifler

1.2.1. Analizi gerçekleştirmek için şunu kullanın:

GOST 24104-80'e göre en yüksek tartım limiti 200 g olan 2. doğruluk sınıfının laboratuvar terazileri;

% 1'den fazla olmayan dozaj hatası olan dağıtıcılar veya GOST 20292-74'e göre 2. doğruluk sınıfındaki pipetler;

700-750 °C'lik bir ısıtma sıcaklığı sağlayan kül fırını;

su banyosu;

elektrikli soba;

GOST 25336-82'ye göre cam huniler;

kalsine kalsiyum klorürlü kurutucu;

GOST 25336-82'ye göre 100 cm kapasiteli kimyasal camlar;

porselen bardaklar;

porselen potalar;

gözlükleri izle;

cam çubuklar;

GOST 4108-72'ye göre baryum klorür 2-su, kimyasal sınıf. veya analitik dereceli, kütle oranı %10 olan çözelti;

GOST 3118-77'ye göre hidroklorik asit, kimyasal sınıf. veya 1:3 ve 1:100 oranında damıtılmış su ile seyreltilmiş analitik dereceli;

GOST 4204-77'ye göre sülfürik asit, kimyasal sınıf. veya analitik dereceli, kütle oranı %10 olan çözelti;

metil kırmızısı, gösterge, analitik dereceli, GOST 4919.1-77'ye göre hazırlanmış çözelti;

7 cm çapında külsüz filtreler “mavi şerit”;

1.3. Analizin yapılması

1.3.1. Toprak ekstraktının hazırlanması

1.3.2. Sülfat iyonunun belirlenmesi

Bir dağıtıcı veya pipet kullanarak analiz edilen ekstraktın 20 cm'sini bir behere alın. Numuneye toplam çözelti hacmi 40-50 cm olacak şekilde damıtılmış su, 3 damla metil kırmızısı çözeltisi eklenir ve asidik reaksiyona 1:3 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit ile asitleştirilir, fazla asit 3-4 damla ilave edilir. Çözelti bulanıklaşırsa külsüz bir filtreden geçirilerek temiz bir behere alınır. Filtre, her biri 3-5 cm'lik üç porsiyon halinde 1:100 oranında seyreltilmiş hidroklorik asitle yıkanır.

Koyu renkli ekstraktları analiz ederken, numune porselen bir kaba yerleştirilir, su banyosunda kuruyana kadar buharlaştırılır ve kül fırınında 700 °C sıcaklıkta 2 saat kalsine edilir. Soğuduktan sonra, kalsine edilmiş kalıntıyı 1:3 oranında seyreltilmiş 1 cm hidroklorik asitle nemlendirin ve asidi bir su banyosunda kuruyana kadar buharlaştırın. Tortu, 1:100 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit içerisinde ısıtılarak çözülür ve çözelti, kül içermeyen bir filtreden geçirilerek temiz bir behere süzülür. Kap ve filtre, 1:100 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit ile yıkanır ve süzüntünün hacmi 40-50 cm3'e getirilir.

Ekstraktın seyreltilmiş ve asitlendirilmiş numunesini içeren bir bardak kaynama noktasına kadar ısıtılır. Sıcak çözeltiye, kütle oranı %10 olan 5 cm baryum klorür çözeltisi damla damla eklenir ve her damla ilave edildikten sonra çözelti bir çubukla iyice karıştırılır. Cam bir saat camı ile kapatılır ve tortunun çökelmesi için 2-3 saat kaynar su banyosuna yerleştirilir.

Daha sonra baryum sülfat çökelmesinin tamamlandığını belirlemek için bir test yapılır. Bunu yapmak için, camın duvarı boyunca berrak, çökmüş bir çözeltiye kütle oranı% 10 olan birkaç damla baryum klorür çözeltisi dökülür. Duvarın yakınında bulanıklık oluşursa, çözeltiye 3 cm daha baryum klorür çözeltisi ekleyin, kaynatın ve çökeltinin çökelmesine izin verin. Daha sonra filtrelemeye başlıyorlar. Filtre keki sıcak damıtılmış su ile yıkanır, baryum reaksiyonu duruncaya kadar hidroklorik asit ile asitleştirilir (% 10'luk kütle fraksiyonuna sahip sülfürik asit çözeltisi).

Tortulu filtre bir huni üzerinde kurutulur, ağırlığı 0,001 g'ı geçmeyen bir hatayla tartılan porselen bir potaya yerleştirilir ve soğuk kül fırınına yerleştirilir. Çökelti 700-750 °C sıcaklıkta 30 dakika süreyle kalsine edilir (800 °C'nin üzerindeki sıcaklıklarda çökelti ayrışır). Daha sonra pota bir desikatörde soğutulur ve 0,001 g'dan fazla olmayan bir hatayla tartılır Sabit bir kütle elde etmek için çökelti aynı sıcaklıkta 20 dakika tekrar kalsine edilir.

Ekstrakt numunesi yerine 20 cm distile su alınarak aynı şekilde boş bir deney gerçekleştirilir.

Elde edilen baryum sülfat çökeltisinin kütlesinin 20-200 olması koşuluyla, ekstrakt numunesinin hacminde 50 cm'ye kadar bir artışa veya 5 cm'ye kadar bir azalmaya izin verilir.

1.4. Sonuçların işlenmesi

1.4.1. 100 g topraktaki mmol sülfat iyonunun () eşdeğer sayısı aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır.

baryum sülfat çökeltisinin kütlesi nerede, mg;

Boş tayinin sonucu, mg;

500 - 100 g toprak başına dönüşüm faktörü;

116,7 - baryum sülfat eşdeğerinin molar kütlesi, mg/mmol;

Egzoz numunesi hacmi, cm.

topraktaki eşdeğer sülfat iyonu miktarı nerede, 100 g başına mmol;

Analizin sonucu, 100 g toprak başına milimol cinsinden ve yüzde olarak üç anlamlı rakama yuvarlanarak ifade edilir.

1.4.2. Seçici istatistiksel kontrol ile tekrarlanan analizlerin sonuçlarının aritmetik ortalamasından güven olasılığı =0,95'te izin verilen bağıl sapmalar şunlardır:

%14 - sülfat iyonunun eşdeğer sayısı için. 100 g toprak başına 1 ila 3 mmol; %7 - St. 100 g toprak başına 3 mmol.

2. SÜLFAT İYONUNUN TÜRBİDİMETRİK TAYİNİ

Yöntem, organik madde ile renklendirilmiş sulu ekstraktların analizine uygulanamaz.

2.1. Örnekleme yöntemi

2.1.1. Örnekleme yöntemi - GOST 26423-85'e göre.

2.2. Ekipman, malzeme ve reaktifler

2.2.1. Analizi gerçekleştirmek için şunu kullanın:

fotoelektrik kolorimetre;

GOST 24104-80'e göre en yüksek tartım sınırı 200 g olan 2. doğruluk sınıfı ve en yüksek tartım sınırı 500 g olan 4. doğruluk sınıfı laboratuvar terazileri;

% 1'den fazla olmayan dozaj hatası olan dağıtıcılar veya GOST 20292-74'e göre 2. doğruluk sınıfındaki pipetler ve büretler;

GOST 25336-82'ye göre 16 mm çapında ve en az 15 cm kapasiteli cam test tüpleri;

GOST 1770-74'e göre 2. doğruluk sınıfının laboratuvar ölçüm aletleri;

GOST 4108-72'ye göre baryum klorür 2-su, kimyasal sınıf. veya analitik derece;

GOST 3118-77'ye göre hidroklorik asit, kimyasal sınıf. veya analitik dereceli, çözelti konsantrasyonu (HCl) = 1 mol/dm;

polivinil alkol, analitik dereceli veya GOST 6259-75'e göre analitik dereceli gliserin;

GOST 4166-76'ya göre susuz sodyum sülfat, kimyasal sınıf;

GOST 4328-77'ye göre sodyum hidroksit, analitik dereceli, kütle oranı %0,5 olan çözelti;

etilendiamin-N,N,N",N"-tetraasetik asitin disodyum tuzu, GOST 10652-73'e göre 2-su (trilon B), analitik dereceli;

GOST 6709-72'ye göre damıtılmış su.

2.3. Analiz için hazırlanıyor

2.3.1. Polivinil alkol ile yedek çökeltme çözeltisinin hazırlanması

2.3.2. Polivinil alkol ile çalışan bir çökeltme çözeltisinin hazırlanması

Analiz gününde yedek çökeltme çözeltisi 2:1 oranında damıtılmış su ile seyreltilir.

2.3.3. Gliserol ile çökeltici bir çözeltinin hazırlanması

20 g baryum klorürü 0,1 g'dan fazla olmayan bir hatayla tartın ve 500 ml kapasiteli bir balon jojeye koyun.Yaklaşık 300 ml damıtılmış su ve 1 mol/dm konsantrasyonunda 60 ml hidroklorik asit eklenir. katma. Baryum klorürün tamamen çözülmesinden sonra çözeltinin hacmi damıtılmış su ile işarete getirilir ve karıştırılır. Hazırlanan çözelti 1:1 oranında gliserin ile karıştırılır. Çözelti 3 aydan fazla saklanmaz.

2.3.4. Sodyum sülfat konsantrasyonu (1/2 NaSO) = 0,2 mol/dm (0,2 N) çözeltisinin hazırlanması

100-105 °C sıcaklıkta sabit ağırlığa kadar kurutulan 14,2 g susuz sodyum sülfat, 0,1 g'ı geçmeyecek bir hatayla tartılır, 1000 cm3'lük ölçülü bir şişeye konulur ve damıtılmış su içinde eritilerek hacmi getirilir. işaretin çözümü. Hazırlanan çözelti iyice karıştırılır. Çözelti, 1 g'dan fazla olmayacak şekilde öğütülmüş tıpalı bir şişede saklanır.Bulanıklık, pul oluşumu veya tortu oluşması durumunda çözelti, taze hazırlanmış bir çözelti ile değiştirilir.

2.3.5. Referans çözümlerinin hazırlanması

Madde 2.3.4'e göre hazırlanan tabloda belirtilen çözelti hacimleri 100 cm3 kapasiteli balon jojelere konur. Solüsyonların hacimleri damıtılmış su ile işarete kadar ayarlanır ve iyice karıştırılır. Çözeltiler, tıpaları olan şişelerde 1 aydan fazla saklanmaz.

Çözümün özellikleri	Referans çözüm numarası

Madde 2.3.4'e göre hazırlanan çözeltinin hacmi, cm
Sülfat iyonu konsantrasyonu (1/2 SO):
referans çözümlerinde, mol/dm
100 g toprak cinsinden, mmol

Analiz gününde fotoelektrokolorimetreyi kalibre etmek için referans çözümleri kullanılır.

2.3.6. Trilon B'nin alkalin çözeltisinin hazırlanması

0,1 g'dan fazla olmayan bir hatayla tartılan 30 g Trilon B, kütle oranı% 0,5 olan 1000 cm sodyum hidroksit çözeltisi içinde çözülür.

2.4. Analizin yapılması

2.4.1. Toprak ekstraktının hazırlanması

Analiz için GOST 26423-85'e uygun olarak hazırlanan ekstraktların filtreleri kullanılır.

2.4.2. Sülfat iyonunun belirlenmesi

Bir dağıtıcı veya pipet kullanılarak analiz edilen ekstraktların ve referans çözeltilerinin 1 cm'lik kısmı test tüplerine alınır. Madde 2.3.2 veya madde 2.3.3'e göre hazırlanan 10 cm'lik çalışma çökeltme çözeltisini bir dağıtıcı kullanarak veya bir büretten numunelere ekleyin ve iyice karıştırın. Süspansiyonun fotometrisi, çökeltici çözeltinin eklenmesinden en geç 10 dakika sonra, referans çözelti No. 1'e göre 10 mm yarı saydam katman kalınlığına sahip bir küvette, 520 nm dalga boyunda veya ışık filtresi kullanılarak gerçekleştirilir. 500-540 nm bölgesinde maksimum iletim. Fotoelektrokolorimetre küvetine yerleştirmeden önce test tüpünün içeriği çalkalanmalıdır. Süspansiyon 7 saat boyunca optik olarak stabildir.

Numune ekstraktının, referans solüsyonlarının ve çöktürme solüsyonunun hacimlerinde orantılı bir değişikliğe, %1'den fazla olmayan bir dozaj hatasıyla izin verilir.

2.5. Sonuçların işlenmesi

Analiz edilen topraktaki () sülfat iyonunun yüzde cinsinden kütle oranı aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır

analiz edilen topraktaki sülfat iyonunun eşdeğer sayısı nerede, 100 g başına mmol;

0,048 - yüzde dönüşüm faktörü.

Analizin sonucu, sülfat iyonunun tek bir belirlemesinin değeri olarak alınır.

Analizin sonucu, ilk ondalık basamağa yuvarlanarak 100 g toprak başına milimol cinsinden ve ikinci ondalık basamağa yuvarlanarak yüzde olarak ifade edilir.

2.5.2. Seçici istatistiksel kontrol ile tekrarlanan analizlerin sonuçlarının aritmetik ortalamasından güven olasılığı =0,95'te izin verilen bağıl sapmalar şunlardır:

%14 - sülfat iyonunun eşdeğer sayısı için. 100 g toprak başına 0,5 ila 3 mmol; %10 - St. 100 g toprak başına 3 mmol.