Стандартни буферни разтвори за pH измервания. Стандартни титри за pH измервания (6 ампера) Стандартни буферни разтвори

Система за държавно подпомагане
единство на измерванията

СТАНДАРТНИ ЗАГЛАВИЯ ЗА ГОТВЕНЕ
БУФЕРНИ РАЗТВОРИ -
РАБОТНИ СТАНДАРТИ pH 2-ро и 3-та ДИАГРАМА

Технически и метрологични характеристики

Методи за тяхното определяне

Москва
Стандартинформ
200 8

Предговор

Целите, основните принципи и основната процедура за извършване на работа по междудържавна стандартизация са установени от GOST 1.0-92 „Междудържавна система за стандартизация. Основни положения" и GOST 1.2-97 "Междудържавна система за стандартизация. Междудържавни стандарти, правила и препоръки за междудържавна стандартизация. Ред за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Стандартна информация

1 РАЗРАБОТЕН от Федералното държавно унитарно предприятие "Всеруски научноизследователски институт по физико-технически и радиотехнически измервания" (FSUE "VNIIFTRI") на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология

2 ВЪВЕДЕНО от Федералната агенция за техническо регулиране и метрология

3 ПРИЕТ от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (Протокол № 26 от 8 декември 2004 г.)

Кратко наименование на страната по MK (ISO 3166) 004-97

Код на държавата съгласно MK (ISO 3166) 004-97

Съкратено наименование на националния орган по стандартизация

Азербайджан

Азстандарт

Беларус

Държавен стандарт на Република Беларус

Казахстан

Госстандарт на Република Казахстан

Киргизстан

Киргизстандарт

Молдова

Молдова-Стандарт

Руска федерация

Федерална агенция за техническо регулиране и метрология

Таджикистан

таджикстандарт

Узбекистан

Нестандартен

4 Със заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 15 април 2005 г. № 84, междудържавният стандарт GOST 8.135-2004 беше въведен в сила директно като национален стандарт на Руската федерация на 1 август 2005 г.

6 РЕПУБЛИКАЦИЯ. декември 2007 г

Информация за влизането в сила (прекратяването) на този стандарт и измененията в него се публикуват в индекса „Национални стандарти“.

Информацията за промени в този стандарт се публикува в указателя (каталога) „Национални стандарти“, а текстът на промените се публикува в информационни табели “Национални стандарти”. В случай на преразглеждане или отмяна на този стандарт, съответната информация ще бъде публикувана в информационния индекс „Национални стандарти“

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

Дата на въвеждане - 2005-08-01

1 област на използване

Този стандарт се прилага за стандартни титри, които са точни претеглени количества химични вещества във флакони или ампули, предназначени за приготвяне на буферни разтвори с определени стойности на рН, и установява технически и метрологични характеристики и методи за тяхното определяне.

2 Нормативни справки

Този стандарт използва нормативни препратки към следните стандарти:

3.4 Стандартните титри се приготвят с претеглени количества химикали, необходими за приготвянето на 0,25; 0,50 и 1 dm 3 буферен разтвор. Номиналната маса на проба от веществото, необходима за приготвяне на 1 dm 3 буферен разтвор, е дадена в таблицата.

маса 1

Химикали, включени в стандартния титър

Номинална маса на проба от веществото mназ включен в стандартния титър, за приготвяне на 1 dm 3 буферен разтвор 1, g

Номинална pH стойност на буферния разтвор при 25 °C 2)

× 2H 2 O

25,219

1,48

Калиев тетраоксалат 2-вода KH 3 (C 2 O 4) 2× 2H 2 O

12,610

1,65

Натриев хидродигликолат C4H5O5Na

7,868

3,49

Калиев хидроген тартарат KNS 4 H 4 C 6

9,5 3)

3,56

Калиев хидрофталат KNS 8 H 4 O 4

10,120

4,01

Оцетна киселина CH 3 COOH

Натриев ацетат CH3COONa

6,010

8,000

4,64

Оцетна киселина CH 3 COOH

Натриев ацетат CH3COONa

0,600

0,820

4,71

Пиперазин фосфат C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4

4,027

6,26

Натриев монохидрогенфосфат Na2HPO4

3,3880

3,5330

6,86

Калиев дихидроген фосфат KH 2 PO 4

Натриев монохидрогенфосфат Na2HPO4

1,1790

4,3030

7,41

Калиев дихидроген фосфат KH 2 PO 4

Натриев монохидрогенфосфат Na2HPO4

1,3560

5,6564

7,43

Tris 4) (HOCH 2) 3 CNH 2

Трис 4) хидрохлорид (HOCH 2) 3 CNH2HC1

2,019

7,350

7,65

Натриев тетраборат 10-вода Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O

3,8064

9,18

Натриев тетраборат 10-вода Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O

19,012

9,18

Натриев карбонат Na 2 CO 3

Натриева карбонатна киселина NaHC03

2,6428

2,0947

10,00

Калциев хидроксид Ca(OH) 2

1,75 3)

12,43

1) За да се приготви буферен разтвор с обем 0,50 и 0,25 dm 3, масата на пробата от веществото трябва да се намали съответно 2 и 4 пъти.

2) Зависимостта на стойностите на рН на буферните разтвори от температурата е дадена в Приложението .

3) Проба за приготвяне на наситен разтвор.

4) Трис-(хидроксиметил)-аминометан.

3.5 Масите на претеглените вещества в стандартни титри трябва да съответстват на номиналните стойности с допустимо отклонение не повече от 0,2%. Масите на претеглените вещества в стандартни титри за приготвяне на наситени разтвори на калиев хидроген тартарат и калциев хидроксид трябва да съответстват на номиналните стойности с допустимо отклонение не повече от 1%.

3.6 Буферните разтвори, приготвени от стандартни титри, трябва да възпроизвеждат номиналните стойности на pH, дадени в таблицата.

Допустимите отклонения от номиналната стойност на pH не трябва да надвишават следните граници:

± 0,01 pH - за буферни разтвори - работни стандарти на pH от 2-ра категория;

± 0,03 pH - за буферни разтвори - работни pH стандарти от 3-та категория.

3.7 Стандартните титри могат да се приготвят под формата на претеглени количества прахове от химически вещества и под формата на техни водни разтвори (стандартни титри с оцетна киселина - само под формата на водни разтвори), опаковани в херметически затворени бутилки или запечатани в стъкло ампули.

За приготвяне на водни разтвори използвайте дестилирана вода в съответствие с GOST 6709.

3.8 Изисквания за опаковане, опаковане, етикетиране и транспортиране на стандартни титри - съгласно техническите условия за конкретни стандартни титри.

3.9 Оперативната документация за стандартни титри трябва да съдържа следната информация:

Предназначение: категория (2-ра или 3-та) на работни pH стандарти - буферни разтвори, приготвени от стандартни титри;

Номинална стойност на pH на буферни разтвори при 25 °C;

Обем на буферните разтвори в кубични дециметри;

Методика (инструкция) за приготвяне на буферни разтвори от стандартни титри, разработена в съответствие с приложението към този стандарт;

Срок на годност на стандартния титър.

4 Методи за определяне на характеристиките на стандартните титри

4.1 Брой пробинза да се определят характеристиките на всяка модификация, стандартните титри се избират споредГОСТ 3885 в зависимост от обема на партидата от стандартни титри на тази модификация, но най-малко три проби от стандартни титри в ампули (за определяне на pH) и най-малко шест проби във флакони (3 за определяне на масата, 3 за определяне на pH).

4.2 Използваните средства за измерване трябва да имат свидетелства за проверка (сертификати) с валиден период на проверка.

4.3 Измерванията се извършват при нормални условия:

Температура на околния въздух, °C 20 ± 5;

относителна влажност на въздуха, % от 30 до 80;

атмосферно налягане, kPa (mm Hg) от 84 до 106 (от 630 до 795).

4.4 Масата на проба от химическо вещество в бутилка 1) се определя от разликата в масата на бутилката с пробата и масата на празна, чиста бутилка. Измерванията на масата на пробата и масата на бутилката се извършват с грешка не повече от 0,0005 g на аналитичен баланс (клас на точност не по-нисък от 2 съгласно GOST 24104).

1) В стъклена ампула масата на пробата от стандартния титър не се определя.

4.4.1 Отклонение D аз,%, теглото на пробата от номиналната стойност на теглото за всяка от пробите се определя по формулата

Където m nom- номинална маса на проба от химичното вещество, включено в стандартния титър (виж таблицата);

аз

m i- резултат от измерване на масатаазта проба ( аз = 1 ... н), Ж.

4.4.2 Ако за поне една от пробите стойносттад азще бъде повече от 0,2% (и за стандартни титри за приготвяне на наситени буферни разтвори - повече от 1%), тогава партидата стандартни титри на тази модификация ще бъде отхвърлена.

4.5.1 Стойността на pH на буферния разтвор - работният стандарт pH от 2-ра категория, приготвен от стандартния титър, се определя с помощта на работния стандарт pH от 1-ва категория (GOST 8.120) при температурата на буферните разтвори (25 ± 0,5) °C при в съответствие с методите за извършване на измервания на рН, включени в нормативните документи на работния стандарт на рН от 1-ва категория.

4.5.1.1 Отклонение на pH от номиналната стойност ( D pH) аз, определена по формулата

(D pH) аз= | pH nom - pH i | ,

Където аз- номер на стандартна титърна проба;

pH nom - номинална стойност на pH на буферния разтвор съгласно таблицата;

pH i - Резултат от измерване на рН стойностазта проба ( аз = 1 ... н).

4.5.1.2 Ако стойността ( D pH) азза всеки от буферните разтвори е не повече от 0,01 рН, тогава стандартните титри от тази партида се считат за подходящи за приготвяне на работен рН стандарт от 2-ра категория.

Ако стойността (D pH) азза всеки от буферните разтвори е не повече от 0,03 pH, тогава стандартните титри на тази партида се считат за подходящи за приготвяне на работен стандарт на pH от 3-та категория.

(D pH) аз

4.5.4 Стойността на рН на буферния разтвор - работният стандарт на рН от 3-та категория, приготвен от стандартния титър, се определя от стандартния рН-метър от 2-ра категория (GOST 8.120) в съответствие с инструкциите за работа на рН метър при температура на буферните разтвори (25 ± 0,5) °C.

4.5.2.1 Отклонение на pH от номиналната стойност ( D pH) азопределен от .

4.5.2.2 Ако стойността ( D pH) азза всеки от буферните разтвори е не повече от 0,03 pH, тогава стандартните титри на тази партида се считат за подходящи за приготвяне на работен стандарт на pH от 3-та категория.

Ако за поне един от буферните разтвори(D pH) азще бъде повече от 0,03 pH, тогава измерванията се повтарят на два пъти по-голям брой проби.

Резултатите от повторните измервания са окончателни. Ако резултатите са отрицателни, партидата стандартни титри се отхвърля.

Приложение А
(задължително)

Химикали за стандартни титри се получават чрез допълнително пречистване на химични реактиви най-малко с аналитичен клас. Химически реагенти със специална чистота и квалификации за химически клас могат да се използват без допълнително пречистване. Крайният критерий за тяхната пригодност за стандартни титри обаче е рН стойността на буферните разтвори, приготвени от стандартни титри. За пречистване на веществата е необходимо да се използва дестилирана вода (наричана по-нататък вода) със специфична електропроводимост не повече от 5× 10 -4 cm × m -1 при температура 20 ° C съгласно GOST 6709.

A.1 Калиев тетраоксалат 2-вода KH 3 (C 2 O 4) 2× 2H 2 O се пречиства чрез двойна прекристализация от водни разтвори при температура 50 °C. Суши се в сушилен шкаф с естествена вентилация при температура (55± 5) °C до постоянно тегло.

A.2 Натриев хидродигликолат (оксидиацетат) C4H5O5Na изсушава се при температура 110°С до постоянно тегло. Ако химичният реагент не е наличен, тогава натриевият хидродигликолат се получава чрез полунеутрализиране на съответната киселина с натриев хидроксид. След кристализацията кристалите се филтрират върху порест стъклен филтър.

A.3 Калиев хидроген тартарат (калиев тартарат) KNS 4 H 4 O 6 се пречиства чрез двойна прекристализация от водни разтвори; сушат се в пещ при температура (110± 5) °C до постоянно тегло.

A.4 Калиев хидрофталат (калиева фталатна киселина) KNS 8 H 4 O 4 се пречиства чрез двойна прекристализация от горещи водни разтвори с добавяне на калиев карбонат по време на първата прекристализация. Филтруват се утаените кристали при температура не по-ниска от 36 °C. Суши се в сушилен шкаф с естествена вентилация при температура (110± 5) °C до постоянно тегло.

A.5 Оцетната киселина CH 3 COOH (GOST 18270) се пречиства по един от следните методи:

а) дестилация с добавяне на малко количество безводен натриев ацетат;

б) двойно фракционно замразяване (след завършване на процеса на кристализация излишната течна фаза се отстранява).

A.6 Натриев ацетат 3-вода (натриев ацетат) CH 3 COONa × 3H 2 O (GOST 199) се пречиства чрез двойна прекристализация от горещи водни разтвори, последвано от калциниране на солта при температура (120± 3) °C до постоянно тегло.

A.7 Пиперазин фосфат C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × H 2 O се синтезира от пиперазин и ортофосфорна киселина (GOST 6552), пречистена чрез тройна прекристализация от алкохолни разтвори. Изсушава се върху силикагел на тъмно в ексикатор до постоянно тегло.

A.8 Еднократно заместен калиев фосфат (калиев дихидроген фосфат) KN 2 PO 4 (GOST 4198) се пречиства чрез двойна прекристализация от смес вода-етанол с обемно съотношение 1: 1 и последващо сушене в пещ при температура ( 110± 5) °C до постоянно тегло.

A.9 Натриев фосфат, двукратно заместен 12-воден (натриев монохидроген фосфат) Na2HPO4 (безводен), получен от 12-хидратна сол Na 2 HPO 4 × 12H 2 O (GOST 4172) чрез трикратна прекристализация от горещи водни разтвори. Сушете (дехидратирате) в сушилен шкаф с естествена вентилация на етапи в следните режими:

При (30 ± 5) °C - до постоянно тегло

При (50 ± 5) °С - » » »

При (120 ± 5)°С - » » »

A.10 Трис-(хидроксиметил)-аминометан ( HOCH 2 ) 3 CNH 2 сушат се при 80 °C в пещ до постоянно тегло.

A.11 Трис-(хидроксиметил)-аминометан хидрохлорид ( HOCH 2 ) 3 CNH 2 HCl сушат се при 40 °C в пещ до постоянно тегло.

A.12 Натриев тетраборат 10-вода Na 2 B 4 O 7 × 10H 2 O (GOST 4199) се пречиства чрез трикратна прекристализация от водни разтвори при температура (50± 5) °C. Изсушете на стайна температура за два до три дни. Окончателното приготвяне на натриев тетраборат се извършва чрез задържане на солта в стъклена графитна (кварцова, платинена или флуоропластична) чаша в ексикатор над наситен разтвор на смес от натриев хлорид и захароза или наситен разтвор KBr при стайна температура до постоянно тегло.

A.13 Натриев карбонат Na 2 CO 3 (GOST 83) се пречиства чрез трикратна прекристализация от водни разтвори, последвано от сушене в пещ при температура (275± 5) °C до постоянно тегло.

А.14 Натриева карбонатна киселина NaHC03 (GOST 4201) се пречиства чрез трикратна прекристализация от водни разтвори с барботиране с въглероден диоксид.

A.15 Калциевият хидроксид Ca(OH) 2 се получава чрез калциниране на калциев карбонат CaCO 3 (GOST 4530) при температура (1000± 10) °C за 1 час. Полученият калциев оксид CaO се охлажда на въздух при стайна температура и бавно, на малки порции, се залива с вода при непрекъснато разбъркване, докато се получи суспензия. Суспензията се нагрява до кипене, охлажда се и се филтрува през стъклен филтър, след това се отстранява от филтъра, изсушава се във вакуумен ексикатор до постоянно тегло и се смила на фин прах. Съхранявайте в ексикатор.

Приложение Б
(информативен)

Стандартен номер на модификация на заглавието

Химични вещества, включени в стандартния титър (модификации според таблицата)

pH на буферни разтвори при температура, °C

Калиев тетраоксалат 2-вода

1,48

1,48

1,48

1,49

1,49

1,50

1,51

1,52

1,53

1,53

Калиев тетраоксалат 2-вода

1,64

1,64

1,64

1,65

1,65

1,65

1,65

1,65

1,66

1,67

1,69

1,72

Натриев хидродигликолат

3,47

3,47

3,48

3,48

3,49

3,50

3,52

3,53

3,56

3,60

Калиев хидроген тартарат

3,56

3,55

3,54

3,54

3,54

3,55

3,57

3,60

3,63

Калиев хидрофталат

4,00

4,00

4,00

4,00

4,00

4,01

4,01

4,02

4,03

4,05

4,08

4,12

4,16

4,21

4,66

4,66

4,65

4,65

4,65

4,64

4,64

4,65

4,65

4,66

4,68

4,71

4,75

4,80

Оцетна киселина + натриев ацетат

4,73

4,72

4,72

4,71

4,71

4,71

4,72

4,72

4,73

4,74

4,77

4,80

4,84

4,88

Пиперазин фосфат

6,48

6,42

6,36

6,31

6,26

6,21

6,14

6,12

6,03

5,95

6,96

6,94

6,91

6,89

6,87

6,86

6,84

6,83

6,82

6,81

6,82

6,83

6,85

6,90

Натриев монохидроген фосфат + калиев дихидроген фосфат

7,51

7,48

7,46

7,44

7,42

7,41

7,39

7,37

Натриев монохидроген фосфат + калиев дихидроген фосфат

7,51

7,49

7,47

7,45

7,43

7,41

7,40

Трис хидрохлорид + трис

8,40

8,24

8,08

7,93

7,79

7,65

7,51

7,33

7,26

7,02

6,79

Натриев тетраборат

9,48

9,41

9,35

9,29

9,23

9,18

9,13

9,07

9,05

8,98

8,93

8,90

8,88

8,84

Натриев тетраборат

9,45

9,39

9,33

9,28

9,23

9,18

9,14

9,09

9,07

9,01

8,97

8,93

9,91

8,90

Натриева карбонатна киселина + натриев карбонат

10,27

10,21

10,15

10,10

10,05

10,00

9,95

9,89

9,87

9,80

9,75

9,73

9,73

9,75

Калциев хидроксид

13,36

13,16

12,97

12,78

12,60

Забележка - За приготвяне на разтвори със стойност на рН > 6, дестилираната вода трябва да бъде преварена и охладена до температура 25 - 30 °C. При подготовката на стъклени съдове не трябва да се използват синтетични препарати.

B.1.1 Стандартният титър се прехвърля в мерителна колба от 2-ри клас съгласно GOST 1770 (наричана по-нататък колбата).

B.1.2 Извадете бутилката (ампулата) от опаковката.

B.1.3 Измийте повърхността на бутилката (ампулата) с вода и я подсушете с филтърна хартия.

B.1.4 Поставете фуния в колбата, отворете бутилката (ампулата) в съответствие с инструкциите на производителя, оставете съдържанието да се излее напълно в колбата, изплакнете бутилката (ампулата) отвътре с вода, докато веществото бъде напълно отстранено от повърхностите, изсипете водата за измиване в колбата.

Б.1.5 Напълнете колбата с вода до приблизително две трети от обема, разклатете, докато съдържанието се разтвори напълно (с изключение на наситени разтвори на калиев хидроген тартарат и калциев хидроксид).

B.1.6 Напълнете колбата с вода, без да добавяте вода до маркировката 5 - 10 cm 3 . Колбата се термостатира за 30 минути във воден термостат при температура 20 °C (колби с наситени разтвори на калиев хидрогентартарат и калциев хидроксид се пълнят напълно с вода и се термостатират най-малко 4 часа при температура 25 °C и 20 °C, съответно, периодично разбъркване на суспензията в колбата чрез разклащане).

B.1.7 Напълнете обема на разтвора в колбата с вода до марката, затворете със запушалка и разбъркайте добре съдържанието.

В проби, взети от наситени разтвори на калиев хидроген тартарат и калциев хидроксид, утайката се отстранява чрез филтруване или декантиране.

НА 2 Съхранение на работни pH стандарти

B.2.1 Работните pH стандарти се съхраняват в плътно затворени стъклени или пластмасови (полиетиленови) контейнери на тъмно място при температура не по-висока от 25 °C. Срокът на годност на работните стандарти е 1 месец от датата на приготвяне, с изключение на наситени разтвори на калиев хидроген тартарат и калциев хидроксид, които се приготвят непосредствено преди измерване на pH и не могат да се съхраняват.

Индикаторите са вещества, които служат за определяне на точки на еквивалентност в химични реакции, показващи наличието в разтвори на определен излишък на отделни йони или вещества.

Индикаторите, използвани в технохимичния анализ, могат да бъдат разделени на следните групи:

    киселинно-основни, променящи цвета, флуоресценция или имащи хемилуминесценция при определени стойности на рН на разтворите;

    адсорбция, промяна на цвета или флуоресценция при адсорбция върху повърхността на седименти;

    редокс, имащи различни цветове в окислена и редуцирана форма;

    комплексометричен, променящ цвета си при образуване на комплексни съединения с метални катиони; специфични, използвани в отделни анализи.

Обичайните киселинно-алкални индикатори са метилово оранжево, метилово червено, конго червено и фенолфталеин.

Редокс индикаторите включват дифениламин и N-фенилантранилова киселина.

Комплексометричните индикатори са специални хромови черни и мурексидни.

Примери за адсорбционни индикатори включват фуксин и флуоресцеин, използвани в методите на утаяване.

Специфичните показатели включват нишесте, използвано в йодометричния анализ.

По-долу са дадени рецепти за приготвяне на разтвори на индикатори и някои индикаторни хартии, които най-често се използват в анализа.

Индикаторните разтвори се консумират в сравнително малки количества, така че в лабораториите те се приготвят в обем от около 100-200 ml. Обикновено приблизителните разтвори се приготвят и съхраняват в тъмни стъклени бутилки, плътно затворени със запушалки.


Киселинно-алкални индикатори

Метил оранжево(метилоранж, хелиантин) се използва под формата на 0,1% и 0,05% разтвори.

За да се приготви 0,1% разтвор, 0,1 g метилоранж се разтварят в 80 ml гореща дестилирана вода и след охлаждане обемът на разтвора се довежда до 100 ml.

За да се приготви 0,05% разтвор, 50 ml от 0,1% разтвор се разреждат с 50 ml дестилирана вода.

Разтвор на метилоранж се използва за определяне на средата на разтворите и като индикатор в методите за неутрализация при титруване на силни киселини, силни и слаби основи и соли на слаби киселини.

Добавете не повече от 1-2 капки от 0,1% разтвор към титрувания разтвор за всеки 25 ml от крайния обем на титрирания разтвор. Интервалът на преход на цвета е при pH=3,0÷4,4 от червено към оранжево-жълто. Индекс на титруване pT=4.

Метилово червено(methylrot) се използва като 0,2; 0,1; 0,05% разтвори в 60% алкохол или вода (с малко количество алкали, добавени към водата).

За да се приготви 0,1% алкохолен разтвор, 0,1 g метилово червено се разтварят в 60 ml 96% алкохол и след разтварянето се добавят 40 ml дестилирана вода.

За да се приготви 0,05% воден разтвор, 0,1 g метилово червено се смилат в порцеланов хаван с 4 ml 0,1 N. разтвор на натриев хидроксид и се разрежда с дестилирана вода до 200 ml.

Разтворът на метилово червено се използва в неутрализационни методи за титруване на силни киселини, силни основи и соли на слаби киселини. За титруване се вземат не повече от 1-2 капки от 0,1% разтвор на 25 ml от крайния обем на титрувания разтвор. При високи концентрации на индикатора в титрувания разтвор е трудно да се забележи цветният преход.

Интервалът на преход на цвета е при pH=4,2÷6,2 от червено към жълто. Индекс на титруване pT=5.

Смесените индикатори съдържат смес от два индикатора в разтвор, което позволява рязка промяна на цвета при определени стойности на pH на разтвора.

За индекс на титруване 5,4 се приготвя смесен индикатор чрез смесване на равни обеми от 0,2% алкохолен разтвор на метилово червено и 0,1% алкохолен разтвор на метилово синьо. Този смесен индикатор се използва по същия начин като разтвор на метилово червено. Интервалът на преход на цвета е при pH=5,2÷5,6 от червено-виолетово към зелено.

Конго червено (копгорот) се използва под формата на 0,1% водни разтвори.

За приготвяне на разтвора 0,1 g конго червено се разтварят в 80 ml гореща вода и след охлаждане разтворът се довежда до 100 ml чрез добавяне на дестилирана вода. Използва се за определяне на средата на разтворите. Интервалът на преход на цвета е при pH=3,0÷5,2 от синьо-виолетово към червено.

Конго червена хартия се получава чрез накисване на ленти от филтърна хартия с размери 5x20 cm в разтвор, съдържащ 5 g конго червено и пет капки оцетна киселина в 1 литър, последвано от изсушаване на въздух.

Изсъхналата хартия се нарязва на ленти с размери 0,5x5 см. Използва се за определяне на средата на разтворите.

Фенолфталеинът се използва под формата на 1 и 0,1% алкохолни разтвори.

За да се приготви 0,1% алкохолен разтвор, 0,1 g фенолфталеин се разтварят в 60 ml 96% алкохол и разтворът се довежда до 100 ml с дестилирана вода.

Разтворът на фенолфталеин се използва за определяне на алкалната среда на разтворите и като индикатор в методите за неутрализация при титруване на силни и слаби киселини, силни основи и соли на слаби основи.

Интервалът на преход на цвета е при pH=8.2÷10.0 от безцветно към червено. Индекс на титруване pT=9. При титруване се вземат две капки от индикаторния разтвор на 25 ml от крайния обем на титрирания разтвор.

Универсалните индикатори се използват за определяне на pH на разтвори и представляват смеси от няколко киселинно-алкални индикатора. В разтвори с различни стойности на pH тези индикатори придобиват различни цветове.

При анализа често се използват универсални индикаторни хартии, произведени от заводи за химически реактиви.


Редокс индикатори

Дифениламинизползва се под формата на 0,05-1% разтвор в концентрирана сярна киселина. За да се приготви 0,05% разтвор, 0,05 g дифениламин се разтварят в 100 ml. химически чиста концентрирана сярна киселина. Разтворът трябва да е безцветен или може да има бледосин цвят.

Разтворите на дифениламин се използват като индикатори по време на титруване с разтвори на калиев дихромат, амониев ванадат и силно разреден разтвор на калиев перманганат (когато собственият цвят на перманганата не е достатъчно забележим). За титруване вземете не повече от две капки от 0,05% разтвор на 25 ml от крайния обем на титрувания разтвор. Редуцираната форма е безцветна, окислената форма е лилава. Нормалният окислителен потенциал е +0,76V.

N-фенилантранилова киселинаизползва се като 0,2% разтвор във вода или като 0,1% разтвор в 0,2% разтвор на натриев карбонат.

За да се приготви 0,1% разтвор, 0,1 g N-фенилантранилна киселина се разтваря чрез нагряване в 100 ml 0,2% разтвор на сода, който се получава чрез разтваряне на 0,2 g сода в 100 ml дестилирана вода.

Използва се по същия начин като разтвор на дифениламин. Редуцираната форма е безцветна, окислената форма е червено-виолетова.

Нормалният окислителен потенциал е +1,08V.

нишестее специфичен индикатор за йод и се използва под формата на 0,5 или 1% разтвори.

За да се приготви 0,5% разтвор, 2,5 g разтворимо нишесте и 0,01 g цинков хлорид или живачен йодид се смесват с малко количество дестилирана вода и получената смес се излива при разбъркване в 500 ml вряща дестилирана вода, кипяща 1- 2 минути и Горещият разтвор се филтрира или оставя да се утаи, след което се използва горната част от утаения разтвор.

Преди всяка серия йодометрични анализи качеството на разтвора се проверява чрез добавяне на 1 ml разтвор на нишесте и една капка йоден разтвор към 20 ml дестилирана вода. Разтворът трябва да стане син; Ако се образува кафяво-виолетов цвят, разтворът се заменя.

При титриране се вземат 1-2 ml разтвор на нишесте.

Хартия с йодирано нишестеполучен чрез накисване на филтърна хартия в разтвор, съдържащ нишесте и калиев йодид.

За да се получи хартия с йодно нишесте, 2 g разтворимо нишесте се смесват с 10 ml дестилирана вода, докато се образува хомогенна паста; добавя се към 500 мл вряща дестилирана вода и се вари 1-2 минути. След охлаждане на разтвора към него се добавят 2 g калиев йодид. В получения разтвор се навлажняват ленти от филтърна хартия с размери 5x20 cm (всяка отделно) и се изсушават на въздух, като се предпазват от слънчева светлина. Изсушената хартия се нарязва на ивици 0,5х5 см и се съхранява в буркани от тъмно стъкло, затворени с шлифовани запушалки.

Йод-нишестената хартия се използва като индикатор за наличието на окислители и при титруване с натриев нитрит. Преди употреба хартията се навлажнява.


Комплексометрични показатели

Хромирано черноспециални (киселинен хром черен специален, хромоген черен ET-00, ериохром черен Т) и хром тъмно син (киселинен хром тъмно син), използвани под формата на 0,5% алкохолни разтвори или 0,5% или 1% сухи смеси с електролити.

Индикаторните разтвори се приготвят чрез разтваряне на 0,5 g от един от индикаторите в 20 ml амонячен буферен разтвор, съдържащ 20 g/l амониев хлорид и 100 ml/l 25% воден разтвор на амоняк, и разтворът се разрежда до 100 ml с етилов алкохол.

Специален разтвор на черен хром се приготвя за период от не повече от 10 дни; разтвор на тъмносин хром се съхранява дълго време.

Сухите смеси се приготвят чрез старателно триене на индикатори с калиев нитрат KNO 3 или натриев хлорид NaCl. За да се приготви 0,5% суха смес, 0,1 g от индикатора се смилат добре в хаван с 20 g химически чист натриев хлорид или калиев нитрат. Сместа се съхранява в затворен буркан от тъмно стъкло с пъхната шпатула в запушалката.

Сухата хромирана черна смес може да се съхранява до 12 месеца.

За титруване вземете 5-6 капки индикаторен разтвор или около 0,1 g суха 0,5% смес. Цветът на разтворите на тези индикатори и техните комплексни соли зависи от рН на разтворите; следователно титруването се извършва при строго определени стойности на рН, в зависимост от индикатора и определяните катиони. Специфичните стойности на pH се създават с помощта на основи, киселини или буферни разтвори.

Хром черен специален и хром тъмно син се използват като индикатори за комплексометрично количествено определяне на твърдостта на водата, катиони на калций, магнезий, цинк, кадмий и др. Цветов преход от винено червено към синьо.

Мурексид(амониев пурпурат) се използва под формата на 0,3% разтвор или 0,2-1% суха смес с електролити.

Разтвор на мурексид се приготвя чрез разтваряне на 0,06 g мурексид в 20 ml дестилирана вода, свободна от поливалентни метални катиони. Разтворът се съхранява в тъмна бутилка за не повече от четири дни.

За да се приготви 1% суха смес, 0,1 g мурексид се смила старателно в хаван с 10 g х. включително натриев хлорид. Сместа се съхранява в буркан от тъмно стъкло със запушалка и шпатула. Сухата смес се съхранява на тъмно място до шест месеца. При титриране вземете две до пет капки 0,3% разтвор на мурексид или 10-15 mg 1% суха смес.

Murexide се използва при количествено комплексометрично определяне на калциеви, медни, манганови, цинкови, кобалтови, никелови и други катиони. Цветов преход - от червено, оранжево или жълто до лилаво. При определяне на различни катиони се поддържат различни стойности на pH на средата.


Приготвяне на буферни разтвори

Буферните разтвори или буферните смеси са разтвори, които могат да поддържат постоянна стойност на pH, когато се разреждат или когато се добавят малки количества киселини, основи или соли. Тези разтвори се използват като референтни разтвори при определяне на pH и за регулиране на стойността на pH на тестови разтвори в редокс методи, комплексометрия и др.

Най-често като буфери се използват разтвори, съдържащи смеси от слаби киселини с техните соли или смеси от амониев хидроксид (слаба основа) с неговите соли. Използват се и разтвори, които съдържат смеси от силни киселини със соли на слаби киселини или смеси от основи със соли на слаби киселини, или соли на слаби киселини, а понякога и смеси от силни киселини с техните соли.

Стойността на pH на буферните разтвори зависи от естеството на веществата, включени в разтвора и техните концентрации в разтвора, и също се променя до известна степен с промени в температурата.

Буферните разтвори се приготвят чрез смесване на определени обеми от разтвори на отделни вещества, така че да се получи желаното съотношение на концентрациите на веществата в разтвора, което ще осигури необходимата стойност на pH.

За приготвяне на буферни разтвори се използват химически чисти препарати. Ако буферните разтвори се използват като pH стандарти, тогава твърдите вещества за тяхното получаване се подлагат на двойна прекристализация, използва се дестилирана вода, която не съдържа въглероден диоксид, концентрацията на разтворите се определя с голяма точност и обемите на разтворите се измерват точно. при смесване.

Буферните разтвори се съхраняват в плътно затворени бутилки.

Съставът и особеностите на приготвянето на отделни буферни разтвори са описани в справочната литература. Приготвянето на буферни разтвори за измерване на pH се извършва с помощта на специални комплекти канали за фиксиране на тези разтвори.

За приготвяне на основни разтвори се използват калибрирани мерителни колби (GOST 1770-74).

Измерената стойност на pH за работните буферни разтвори трябва да се различава от стойностите, посочени в таблиците, с не повече от 0,1 pH.

2. ПРИГОТВЯНЕ НА ВЕЩЕСТВА И ПРИГОТВЯНЕ НА ИЗХОДНИ РАЗТВОРИ

Молекулна маса според международните атомни маси 1971 г

Предварителна подготовка на реактива

Концентрация на разтвора

Приготвяне на основния разтвор

1. Калиев фталат (калиев бифталат) С8Н5O4K

ТУ на Министерството на химическата промишленост

70 g от лекарството се разтварят в 200 ml гореща вода (кристализацията се извършва при температура не по-ниска от 35 ° C, тъй като при по-ниска температура се образуват кристали на калиев трифталат, по-кисела сол). Получените кристали се сушат до постоянно тегло при 110 - 115 °C.

Ако има лекарство със съдържание на основното вещество в диапазона 99,9 - 100,0%, не се извършва предварителна подготовка на веществото

40,846 g от полученото лекарство се разтварят във вода и обемът на разтвора се довежда до 1 литър с вода

2. Калиев фосфат монозаместен KH2PO4

100 g от дрогата се разтварят при нагряване до кипене в 150 ml вода. Разтворът се прецежда, докато е горещ.

При непрекъснато разбъркване филтратът се охлажда до 10 °C. След това добавете 150 ml етилов алкохол. Кристалите, освободени при непрекъснато разбъркване на филтрата, се филтрират с помощта на смукателна фуния и отново се прекристализират при същите условия; кристалите се сушат до постоянно тегло при 110 ± 5 °C. Ако има лекарство със съдържание на основното вещество в диапазона 99,9 - 100,0%, не се извършва предварителна подготовка на веществото

13,610 g от полученото лекарство се разтварят във вода и обемът на разтвора се довежда до 1 литър с вода

За стабилизиране на разтвора се добавят 3-4 капки толуен или кристал тимол. При работа с водороден електрод не се допуска добавяне на тимол за стабилизация

3. Калиев хлорид KCl

Препаратът се калцинира в платинен тигел при 500 °C до постоянно тегло

7,456 g (за 0,1 М разтвор) и 14,912 g (за 0,2 М разтвор) от полученото лекарство се разтварят във вода и обемът на разтвора се довежда до 1 l с вода.

4. Аминооцетна киселина C2H5O2N

7,507 g аминооцетна киселина и 5,845 g натриев хлорид, получени съгласно параграфа, се разтварят във вода и обемът на разтвора се довежда до 1 литър с вода. За стабилизиране на разтвора се добавят 3-4 капки толуен или кристал тимол. При работа с водороден електрод не се допуска добавяне на тимол

5. Лимонена киселина с6н8о7н2о

21,014 g от лекарството се разтварят във вода и обемът на разтвора се довежда до 1 литър с вода

За да предотвратите появата на мухъл, добавете към разтвора кристалче тимол или няколко милиграма живачен йод (HgJ2).

При работа с водороден електрод не се допуска добавянето на тимол.

6. Солна киселина HCl

Разтворите се приготвят чрез подходящо разреждане на концентрирана солна киселина или с помощта на ампули, съдържащи определено количество солна киселина

Плътност на концентрирана киселина, g/cm3

Количество киселина, ml

Измерено количество киселина се излива бавно във вода и обемът на разтвора се довежда до 1 литър с вода.

Корекционният фактор се определя чрез обемен метод, като се използва натриев карбонат, калциниран при 270 - 280 °C в присъствието на метилоранж

7. Оцетна киселина 99 - 100% CH3COON

12,010 g от лекарството се разтварят във вода и обемът на разтвора се довежда до 1 литър с вода

8. Янтарна киселина с4н6о4

100 g от дрогата се разтварят чрез кипене в 165 ml вода, разтворът се филтрира през загрята фуния, филтратът се разбърква непрекъснато. След охлаждане на разтвора, кристалите се филтрират с помощта на смукателна фуния и се прекристализират отново при същите условия. Кристалите се сушат при 100 °C до постоянно тегло. Ако има лекарство със съдържание на основното вещество 99,9 - 100,0%, не се извършва предварителна подготовка на веществото

5,905 g от полученото лекарство се разтварят във вода и обемът на разтвора се довежда до 1 литър с вода. За да стабилизирате разтвора, добавете един кристал тимол. Когато работите с водороден електрод, не използвайте стабилизиран разтвор

9. Натриев хидроксид NaOH

250 g натриев хидроксид се разтварят в порцеланова чаша в 250 ml вода.

След охлаждане разтворът се излива в полиетиленови бутилки или колби, покрити с парафин, с гумена или полиетиленова запушалка и се държи 15 - 20 дни, докато утайката от натриев карбонат, неразтворим в разтвор на натриев хидроксид с определена концентрация, напълно се утаява. В утаения бистър разтвор съдържанието на натриев хидроксид се определя чрез титруване, за което 1 ml от разтвора се разрежда с вода до 50 ml и се титрува с 1 N. разтвор на киселина (сярна или солна) в присъствието на 1 капка индикаторен разтвор на метилоранж. 1 ml точно 1 n. разтвор на киселина съответства на 0,04 g NaOH

Разтворите се приготвят чрез подходящо разреждане на обеми от концентриран разтвор на натриев хидроксид, съдържащ следните количества от лекарството:

Концентрация на разтвора 1M; 0,2 М; 0,1 М

Количеството на NaOH е съответно 40,0; 8,0; 4,0 g

Измереният обем на разтвора се довежда до 1 литър с вода.

Коригиращият фактор се определя чрез титруване с киселина с подходяща нормалност спрямо метилоранж. 1 М разтвор се съхранява в полиетиленова бутилка

10. Натриев тетраборат (боракс) Na2B4O7×10H2O

100 g от лекарството се разтварят в 550 ml вода при 50 - 60 ° C (при по-високи температури Na2B4O7 × 5H2O кристализира). Разтворът се филтрира и след охлаждане до 25 - 30 °C, при енергично разбъркване на разтвора, бораксът кристализира.

Получените кристали се филтруват през смукателна фуния и се прекристализират отново при същите условия. Кристалите се изстискват между листове филтърна хартия, изсипват се на тънък слой в петриево блюдо и се държат в ексикатор върху кристали от натриев бромид, навлажнени с вода до постоянна маса. Съхранявайте кристалите боракс в същия ексикатор

19,070 g от полученото лекарство се разтварят във вода и обемът на разтвора се довежда до 1 литър с вода

11. Двузаместен натриев фосфат Na2HPO4×12H2O

а) 150 g от дрогата се разтварят в 150 ml вода при нагряване до 100 °C. Разтворът се филтрира, докато е горещ, а след охлаждане се филтрират утаените кристали. Прекристализацията се повтаря чрез нагряване до 100 °C. Прекристализираното лекарство се нагрява в порцеланова чаша на водна баня при непрекъснато разбъркване до пълно изсъхване на лекарството. Получената сол се суши в ексикатор над разтопен калциев хлорид в продължение на 24 часа.

Проверява се съдържанието на основното вещество в прекристализирания препарат (Na2HPO4×2H2O). За целта около 0,5000 g от лекарството се разтварят в 50 ml вода, добавят се 2 - 3 ml наситен разтвор на натриев хлорид и се титрува с 0,1 N. разтвор на солна киселина в присъствието на индикатор метилово червено. Ако е необходимо, направете корекции на размера на извадката.

1 ml точно 0,1 N. разтвор на солна киселина съответства на 0,0178 g Na2HPO4×2H2O

б) 75 g от дрогата се разтварят в 250 ml вода, загрята до 60 °C. Разтворът се филтрира, докато е горещ, филтратът се охлажда при непрекъснато разбъркване до 10 °C. Утаените кристали се филтруват с помощта на смукателна фуния и се прекристализират отново при същите условия. Получената сол първо се суши при температура не по-висока от 30 °C в продължение на 24 часа, след което сушенето продължава в пещ при 50 °C в продължение на 3-4 часа и накрая при 120 ± 5 °C до постоянно тегло, като се избягва топенето на солта. След изсушаване солта има състав Na2HPO4

35,600 g от препарат със състав Na2HPO4 · 2H2O (a) или 28,392 g от препарат със състав Na2HPO4 (b) се разтварят във вода и обемът на разтвора се довежда до 1 литър с вода. За стабилизиране на разтвора се добавят 3-4 капки толуен или кристал тимол. При работа с водороден електрод не се допуска добавяне на тимол за стабилизация

12. Натриев хлорид NaCl

Препаратът се калцинира при 500 °C в платинен тигел до постоянно тегло

Лекарството се използва за приготвяне на разтвор на аминооцетна киселина (виж аминооцетна киселина)

13. Безводен натриев карбонат Na2CO3

Лекарството се поставя в платинен тигел с капак в пясъчна баня, така че нивото на пясъка отвън да не е по-ниско от нивото на лекарството в тигела. Термометърът се поставя в пясъка близо до тигела, а резервоарът с живака на термометъра трябва да бъде заровен в пясъка и да е на нивото на лекарството в тигела. Банята се загрява постепенно до 270 - 280 °C. Препаратът се държи при тази температура около 1 час, като периодично се разбърква с платинена шпатула.

След охлаждане препаратът се претегля и калцинирането се повтаря, докато масата стане постоянна.

Калцинираният препарат се прехвърля в буркан с добре шлифована запушалка и се съхранява в ексикатор с натриева вар.

5,300 g от полученото лекарство се разтварят във вода и обемът на разтвора се довежда до 1 литър с вода

14. Натриев ацетат CH3COONa 3H2O

27,216 g от лекарството се разтварят във вода и обемът на разтвора се довежда до 1 литър с вода

Солна киселина, мл

0,1 М разтвор на калиев хлорид, ml

0,2 М разтвор на калиев фталат, мл

1 М разтвор

0,1 М разтвор

0,1 М разтвор на аминооцетна киселина в 0,1 М разтвор на натриев хлорид, ml

0,1 М разтвор на солна киселина, ml

0,2 М разтвор на двузаместен натриев фосфат, мл

0,1 М разтвор на лимонена киселина, ml

0,2 М разтвор на оцетна киселина, ml

0,2 М разтвор на натриев ацетат, ml

0,05 М разтвор на боракс, мл

0,05 М разтвор на янтарна киселина, ml

0,05 М разтвор на боракс, мл

0,05 М разтвор на боракс, мл

0,1 М разтвор на монозаместен калиев фосфат, мл

0,05 М разтвор на боракс, мл

0,05 М разтвор на боракс, мл

0,1 М разтвор на солна киселина, ml

0,1 М разтвор на натриев хидроксид, ml

0,05 М разтвор на боракс, мл

0,05 М разтвор на натриев карбонат, ml

0,05 М разтвор на боракс, мл

304.00 ₽

Ние разпространяваме нормативни документи от 1999 г. Ние перфорираме чекове, плащаме данъци, приемаме всички законни форми на плащане без допълнителни лихви. Нашите клиенти са защитени от закона. LLC "CNTI Normocontrol"

Нашите цени са по-ниски от други места, защото работим директно с доставчици на документи.

Методи за доставка

  • Експресна куриерска доставка (1-3 дни)
  • Доставка с куриер (7 дни)
  • Вземане от офис в Москва
  • Руски пощи

Този стандарт се прилага за стандартни титри, които са точни претеглени количества химични вещества във флакони или ампули, предназначени за приготвяне на буферни разтвори с определени стойности на pH, и установява технически и метрологични характеристики и методи за тяхното определяне

  • Заменя GOST 8.135-74 „Държавна система за осигуряване на еднаквост на измерванията. pH-метрия. Стандартни титри за приготвяне на стандартни буферни разтвори от 2 клас. Технически спецификации"

Преиздаване. декември 2007 г

1 област на използване

3 Технически и метрологични характеристики

4 Методи за определяне на характеристиките на стандартните титри

Приложение A (задължително) Процедура за приготвяне на химически вещества за стандартни титри

Приложение B (информативно) Зависимост на стойностите на pH на буферните разтвори от температурата

Приложение B (задължително) Процедура за приготвяне на буферни разтвори - работни стандарти за pH от 2-ра (3-та) категория от стандартни титри

Този GOST се намира в:

организации:

08.12.2004 ОдобреноМеждудържавен съвет по стандартизация, метрология и сертификация26
15.04.2005 ОдобреноФедерална агенция за техническо регулиране и метрология84-ст
ПубликуваноСтандартинформ2008 г
ПубликуваноСтандартинформ2005 г
Проектирана отFSUE VNIIFTRI Федерална агенция за техническо регулиране и метрология

Държавна система за осигуряване на единството на измерванията. Масови количества на стандартните материали за приготвяне на буферните разтвори - експлоатационни рН еталони от 2-ри и 3-ти клас. Технически и метрологични характеристики. Методи за тяхното определяне

  • ГОСТ 1.0-92Междудържавна система за стандартизация. Основни положения. Заменен от GOST 1.0-2015.
  • ГОСТ 24104-2001Лабораторни везни. Общи технически изисквания
  • ГОСТ 6709-72Дестилирана вода. Спецификации
  • ГОСТ 1.2-97Междудържавна система за стандартизация. Междудържавни стандарти, правила и препоръки за междудържавна стандартизация. Ред за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и анулиране. Заменен от GOST 1.2-2009.
  • ГОСТ 1770-74Лабораторна стъклария. Цилиндри, чаши, колби, епруветки. Общи технически условия
  • ГОСТ 18270-72Оцетна киселина със специална чистота. Спецификации
  • ГОСТ 199-78Реактиви. Натриев ацетат 3-вода. Спецификации
  • ГОСТ 3885-73Реактиви и високочисти вещества. Правила за приемане, вземане на проби, опаковане, опаковане, етикетиране, транспортиране и съхранение
  • ГОСТ 4172-76Реактиви.Натриев фосфат, двузаместен 12-воден. Спецификации
  • ГОСТ 4198-75Реактиви.Калиев фосфат монозаместен. Спецификации
  • ГОСТ 4199-76Реактиви. Натрийтетраборат 10-вода. Спецификации
  • ГОСТ 4201-79Реактиви. Натрийвъглеродният диоксид е кисел. Спецификации
  • ГОСТ 4530-76Реактиви.Калциев карбонат. Спецификации
  • ГОСТ 6552-80Реактиви.Фосфорна киселина. Спецификации
  • ГОСТ 8.120-99Схема за държавна проверка на инструменти за измерване на рН. Заменен от GOST 8.120-2014.
  • ГОСТ 8.134-98Държавна система за осигуряване на единството на измерванията. pH скала за водни разтвори. Заменен от GOST 8.134-2014.
  • ГОСТ 8.135-74Държавна система за осигуряване на единството на измерванията. pH-метрия. Стандартни титри за приготвяне на стандартни буферни разтвори от 2 клас. Спецификации. Заменен с GOST 8.135-2004.
  • ГОСТ 83-79Реактиви. Натриев карбонат. Спецификации


Страница 1



страница 2



страница 3



страница 4



страница 5



страница 6



страница 7



страница 8



страница 9



страница 10



страница 11



страница 12

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СЪВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ
(MGS)

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СЪВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ
(ISC)

Предговор

Целите, основните принципи и основната процедура за извършване на работа по междудържавна стандартизация са установени от GOST 1.0-92 „Междудържавна система за стандартизация. Основни положения" и GOST 1.2-97 "Междудържавна система за стандартизация. Междудържавни стандарти, правила и препоръки за междудържавна стандартизация. Ред за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Стандартна информация

1 РАЗРАБОТЕН от Федералното държавно унитарно предприятие "Всеруски научноизследователски институт по физико-технически и радиотехнически измервания" (FSUE "VNIIFTRI") на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология

2 ВЪВЕДЕНО от Федералната агенция за техническо регулиране и метрология

3 ПРИЕТ от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (Протокол № 26 от 8 декември 2004 г.)

Кратко наименование на страната по MK (ISO 3166) 004-97

Код на държавата съгласно MK (ISO 3166) 004-97

Съкратено наименование на националния орган по стандартизация

Азербайджан

Азстандарт

Беларус

Държавен стандарт на Република Беларус

Казахстан

Госстандарт на Република Казахстан

Киргизстан

Киргизстандарт

Молдова-Стандарт

Руска федерация

Федерална агенция за техническо регулиране и метрология

Таджикистан

таджикстандарт

Узбекистан

Нестандартен

4 Със заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 15 април 2005 г. № 84, междудържавният стандарт GOST 8.135-2004 беше въведен в сила директно като национален стандарт на Руската федерация на 1 август 2005 г.

6 РЕПУБЛИКАЦИЯ. декември 2007 г

Информация за влизането в сила (прекратяването) на този стандарт и измененията в него се публикуват в индекса „Национални стандарти“.

Информацията за промени в този стандарт се публикува в указателя (каталога) „Национални стандарти“, а текстът на промените се публикува в информационни табели “Национални стандарти”. В случай на преразглеждане или отмяна на този стандарт, съответната информация ще бъде публикувана в информационния индекс „Национални стандарти“

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

Дата на въвеждане - 2005-08-01

1 област на използване

Този стандарт се прилага за стандартни титри, които са точни претеглени количества химични вещества във флакони или ампули, предназначени за приготвяне на буферни разтвори с определени стойности на рН, и установява технически и метрологични характеристики и методи за тяхното определяне.

2 Нормативни справки

Този стандарт използва нормативни препратки към следните стандарти:

3.8 Изисквания за опаковане, опаковане, етикетиране и транспортиране на стандартни титри - съгласно техническите условия за конкретни стандартни титри.

3.9 Оперативната документация за стандартни титри трябва да съдържа следната информация:

Предназначение: категория (2-ра или 3-та) на работни pH стандарти - буферни разтвори, приготвени от стандартни титри;

Номинална стойност на pH на буферни разтвори при 25 °C;

Обем на буферните разтвори в кубични дециметри;

Методика (инструкция) за приготвяне на буферни разтвори от стандартни титри, разработена в съответствие с Приложение Б на този стандарт;

Срок на годност на стандартния титър.

4 Методи за определяне на характеристиките на стандартните титри

4.1 Брой проби нза да се определят характеристиките на всяка модификация, стандартните титри се избират съгласно GOST 3885 в зависимост от обема на партидата стандартни титри на тази модификация, но най-малко три проби от стандартни титри в ампули (за определяне на pH) и най-малко шест проби в бутилки (3 за определяне на масата, 3 - за определяне на pH).

4.2 Използваните средства за измерване трябва да имат свидетелства за проверка (сертификати) с валиден период на проверка.

4.3 Измерванията се извършват при нормални условия:

Температура на околния въздух, °C 20 ± 5;

относителна влажност на въздуха, % от 30 до 80;

атмосферно налягане, kPa (mm Hg) от 84 до 106 (от 630 до 795).

4.4 Масата на проба от химическо вещество в бутилка 1) се определя от разликата в масата на бутилката с пробата и масата на празна, чиста бутилка. Измерванията на масата на пробата и масата на бутилката се извършват с грешка не повече от 0,0005 g на аналитичен баланс (клас на точност не по-нисък от 2 съгласно GOST 24104).

1) В стъклена ампула масата на пробата от стандартния титър не се определя.

4.4.1 Отклонение D аз,%, теглото на пробата от номиналната стойност на теглото за всяка от пробите се определя по формулата

Където m nom- номинална маса на проба от химичното вещество, включено в стандартния титър (виж таблица 1);

аз- номер на стандартна титърна проба;

m i- резултат от измерване на масата азта проба ( аз = 1 ... н), Ж.

4.4.2 Ако за поне една от пробите стойността D азще бъде повече от 0,2% (и за стандартни титри за приготвяне на наситени буферни разтвори - повече от 1%), тогава партидата стандартни титри на тази модификация ще бъде отхвърлена.

4.5 От стандартните титърни проби, избрани съгласно 4.1, се приготвят буферни разтвори за определяне на стойността на pH съгласно метода, даден в допълнение Б.

4.5.1 Стойността на pH на буферния разтвор - работният стандарт pH от 2-ра категория, приготвен от стандартния титър, се определя с помощта на работния стандарт pH от 1-ва категория (GOST 8.120) при температурата на буферните разтвори (25 ± 0,5) °C при в съответствие с методите за извършване на измервания на рН, включени в нормативните документи на работния стандарт на рН от 1-ва категория.

4.5.1.1 Отклонение на pH от номиналната стойност (D pH) аз, определена по формулата

(D pH) аз= |pH nom - pH i |,

Където аз- номер на стандартна титърна проба;

pH nom - номинална стойност на pH на буферния разтвор съгласно таблица 1;

pH i - резултатът от измерването на стойността на pH азта проба ( аз = 1 ... н).

4.5.1.2 Стойност на If (D pH) азза всеки от буферните разтвори е не повече от 0,01 рН, тогава стандартните титри от тази партида се считат за подходящи за приготвяне на работен рН стандарт от 2-ра категория.

Ако стойността (D pH) азза всеки от буферните разтвори е не повече от 0,03 pH, тогава стандартните титри на тази партида се считат за подходящи за приготвяне на работен стандарт на pH от 3-та категория.

аз

4.5.4 Стойността на рН на буферния разтвор - работният стандарт на рН от 3-та категория, приготвен от стандартния титър, се определя от стандартния рН-метър от 2-ра категория (GOST 8.120) в съответствие с инструкциите за работа на рН метър при температура на буферните разтвори (25 ± 0,5) °C.

4.5.2.1 Отклонение на pH от номиналната стойност (D pH) азопределен съгласно 4.5.1.1.

4.5.2.2 Стойност на If (D pH) азза всеки от буферните разтвори е не повече от 0,03 pH, тогава стандартните титри на тази партида се считат за подходящи за приготвяне на работен стандарт на pH от 3-та категория.

Ако за поне един от буферните разтвори (D pH) азще бъде повече от 0,03 pH, тогава измерванията се повтарят на два пъти по-голям брой проби.

Резултатите от повторните измервания са окончателни. Ако резултатите са отрицателни, партидата стандартни титри се отхвърля.

Приложение А
(задължително)

Методи за приготвяне на химикали за стандартни титри

Химикали за стандартни титри се получават чрез допълнително пречистване на химични реактиви най-малко с аналитичен клас. Химически реагенти със специална чистота и квалификации за химически клас могат да се използват без допълнително пречистване. Крайният критерий за тяхната пригодност за стандартни титри обаче е рН стойността на буферните разтвори, приготвени от стандартни титри. За пречистване на веществата е необходимо да се използва дестилирана вода (наричана по-долу вода) със специфична електрическа проводимост не повече от 5 × 10 -4 Sm × m -1 при температура 20 ° C съгласно GOST 6709.

A.1 Калиев тетраоксалат 2-воден KH 3 (C 2 O 4) 2 × 2H 2 O се пречиства чрез двойна прекристализация от водни разтвори при температура 50 °C. Суши се в сушилен шкаф с естествена вентилация при температура (55 ± 5) °C до постоянно тегло.

А.2 Натриев хидродигликолат (оксидиацетат) C 4 H 5 O 5 Na се суши при температура 110 °C до постоянно тегло. Ако химичният реагент не е наличен, тогава натриевият хидродигликолат се получава чрез полунеутрализиране на съответната киселина с натриев хидроксид. След кристализацията кристалите се филтрират върху порест стъклен филтър.

A.3 Калиев хидроген тартарат (калиев тартарат) KNS 4 H 4 O 6 се пречиства чрез двойна прекристализация от водни разтвори; сушат се в пещ при температура (110 ± 5) °C до постоянно тегло.

A.4 Калиев хидрофталат (калиева фталатна киселина) KNS 8 H 4 O 4 се пречиства чрез двойна прекристализация от горещи водни разтвори с добавяне на калиев карбонат по време на първата прекристализация. Филтруват се утаените кристали при температура не по-ниска от 36 °C. Суши се в сушилен шкаф с естествена вентилация при температура (110 ± 5) °C до постоянно тегло.

A.5 Оцетната киселина CH 3 COOH (GOST 18270) се пречиства по един от следните методи:

а) дестилация с добавяне на малко количество безводен натриев ацетат;

б) двойно фракционно замразяване (след завършване на процеса на кристализация излишната течна фаза се отстранява).

A.6 Натриев ацетат 3-вода (натриев ацетат) CH 3 COONa × 3H 2 O (GOST 199) се пречиства чрез двойна прекристализация от горещи водни разтвори, последвано от калциниране на солта при температура (120 ± 3) ° C до постоянно тегло.

А.7 Пиперазин фосфат C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × H 2 O се синтезира от пиперазин и ортофосфорна киселина (GOST 6552), пречистени чрез тройна прекристализация от алкохолни разтвори. Изсушава се върху силикагел на тъмно в ексикатор до постоянно тегло.

А.8 Еднократно заместен калиев фосфат (калиев дихидроген фосфат) KN 2 PO 4 (GOST 4198) се пречиства чрез двойна прекристализация от смес вода-етанол с обемно съотношение 1: 1 и последващо сушене в пещ при температура от (110 ± 5) °C до постоянно тегло.

A.9 Натриев фосфат, двукратно заместен 12-воден (натриев монохидроген фосфат) Na 2 HPO 4 (безводен) се получава от 12-водна сол Na 2 HPO 4 × 12H 2 O (GOST 4172) чрез трикратна прекристализация от горещи водни разтвори . Сушете (дехидратирате) в сушилен шкаф с естествена вентилация на етапи в следните режими:

При (30 ± 5) °С - до постоянно тегло

При (50 ± 5) °С - » » »

При (120 ± 5)°С - » » »

A.10 Трис-(хидроксиметил)-аминометан (HOCH 2) 3 CNH 2 се суши при 80 °C в пещ до постоянно тегло.

A.11 Трис-(хидроксиметил)-аминометан хидрохлорид (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl се суши при 40 °C в пещ до постоянно тегло.

A.12 Натриев тетраборат 10-воден Na 2 B 4 O7 × 10H 2 O (GOST 4199) се пречиства чрез трикратна прекристализация от водни разтвори при температура (50 ± 5) °C. Изсушете на стайна температура за два до три дни. Окончателното приготвяне на натриев тетраборат се извършва чрез задържане на солта в стъклено-графитна (кварцова, платинена или флуоропластична) чаша в ексикатор над наситен разтвор на смес от натриев хлорид и захароза или наситен разтвор на KBr при стайна температура, докато постоянно тегло.

A.13 Натриев карбонат Na 2 CO 3 (GOST 83) се пречиства чрез трикратна прекристализация от водни разтвори, последвано от сушене в пещ при температура (275 ± 5) °C до постоянно тегло.

A.14 Натриев карбонат NaHCO 3 (GOST 4201) се пречиства чрез трикратна прекристализация от водни разтвори с барботиране с въглероден диоксид.

A.15 Калциев хидроксид Ca(OH) 2 се получава чрез калциниране на калциев карбонат CaCO 3 (GOST 4530) при температура (1000 ± 10) ° C в продължение на 1 час. Полученият калциев оксид CaO се охлажда на въздух при стайна температура и бавно се налива на малки порции вода при непрекъснато разбъркване до получаване на суспензия. Суспензията се нагрява до кипене, охлажда се и се филтрува през стъклен филтър, след това се отстранява от филтъра, изсушава се във вакуумен ексикатор до постоянно тегло и се смила на фин прах. Съхранявайте в ексикатор.

Приложение Б
(информативен)

Зависимост на стойностите на pH на буферните разтвори от температурата

Стандартен номер на модификация на заглавието

Химикали, включени в стандартния титър (модификации съгласно таблица 1)

pH на буферни разтвори при температура, °C

Калиев тетраоксалат 2-вода

Калиев тетраоксалат 2-вода

Натриев хидродигликолат

Калиев хидроген тартарат

Калиев хидрофталат

Оцетна киселина + натриев ацетат

Пиперазин фосфат

Натриев монохидроген фосфат + калиев дихидроген фосфат

Натриев монохидроген фосфат + калиев дихидроген фосфат

Трис хидрохлорид + трис

Натриев тетраборат

Натриев тетраборат

Натриева карбонатна киселина + натриев карбонат

Калциев хидроксид

Приложение Б
(задължително)

Методи за приготвяне на буферни разтвори - работни pH стандарти от 2-ра (3-та) категория от стандартни титри

В 1 Изготвяне на работни стандарти

Работните стандарти за pH се приготвят чрез разтваряне на съдържанието на стандартните титри в дестилирана вода съгласно GOST 6709 (наричана по-нататък вода) със специфична електрическа проводимост не повече от 5 × 10 -4 Sm × m -1 при температура 20 ° C. °C.

Забележка - За приготвяне на разтвори със стойност на pH > 6 дестилираната вода трябва да се превари и охлади до температура 25 - 30 °C. При подготовката на стъклени съдове не трябва да се използват синтетични препарати.

B.1.1 Стандартният титър се прехвърля в мерителна колба от 2-ри клас съгласно GOST 1770 (наричана по-нататък колбата).

B.1.2 Извадете бутилката (ампулата) от опаковката.

B.1.3 Измийте повърхността на бутилката (ампулата) с вода и я подсушете с филтърна хартия.

B.1.4 Поставете фуния в колбата, отворете бутилката (ампулата) в съответствие с инструкциите на производителя, оставете съдържанието да се излее напълно в колбата, изплакнете бутилката (ампулата) отвътре с вода, докато веществото бъде напълно отстранено от повърхностите, изсипете водата за измиване в колбата.

Б.1.5 Напълнете колбата с вода до приблизително две трети от обема, разклатете, докато съдържанието се разтвори напълно (с изключение на наситени разтвори на калиев хидроген тартарат и калциев хидроксид).

B.1.6 Напълнете колбата с вода, без да добавяте вода до маркировката 5 - 10 cm 3 . Колбата се термостатира за 30 минути във воден термостат при температура 20 °C (колби с наситени разтвори на калиев хидрогентартарат и калциев хидроксид се пълнят напълно с вода и се термостатират най-малко 4 часа при температура 25 °C и 20 °C, съответно, периодично разбъркване на суспензията в колбата чрез разклащане).

B.1.7 Напълнете обема на разтвора в колбата с вода до марката, затворете със запушалка и разбъркайте добре съдържанието.

В проби, взети от наситени разтвори на калиев хидроген тартарат и калциев хидроксид, утайката се отстранява чрез филтруване или декантиране.

НА 2 Съхранение на работни pH стандарти

B.2.1 Работните pH стандарти се съхраняват в плътно затворени стъклени или пластмасови (полиетиленови) контейнери на тъмно място при температура не по-висока от 25 °C. Срокът на годност на работните стандарти е 1 месец от датата на приготвяне, с изключение на наситени разтвори на калиев хидроген тартарат и калциев хидроксид, които се приготвят непосредствено преди измерване на pH и не могат да се съхраняват.

Цена 3 копейки.

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

СССР СЪЮЗ

рН МЕТРИЯ.

ТАБЛЕТКИ ЗА ПРИГОТВЯНЕ НА РАБОТНИ БУФЕРНИ РАЗТВОРИ

ГОСТ 17227-71

Официална публикация

ДЪРЖАВЕН КОМИТЕТ ПО СТАНДАРТИ НА СССР

UDC 54-43:664.354 fpynn* fl69

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА СССР

рН МЕТРИЯ. ТАБЛЕТКИ ЗА ПРИГОТВЯНЕ НА РАБОТНИ БУФЕРНИ РАЗТВОРИ

rI-мерителни таблетки за приготвяне на работните буферни разтвори

С постановление на Държавния комитет по стандартизация на Министерския съвет на СССР от 14 октомври 1971 г. № 1733 е установена датата на въвеждане

от 01.01. 1973 г

Неспазването на стандарта се наказва от закона

Този стандарт се прилага за таблетки за приготвяне на работни буферни разтвори, предназначени за регулиране на рН метри.

1. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Съставът на таблетките и технологията на производство трябва да отговарят на изискванията на този стандарт и техническата документация, одобрена по предписания начин.

Забележка. Таблетката трябва да е предназначена за приготвяне на 100 ml работен буферен разтвор.

1.2. Таблетките трябва да се произвеждат с номиналните стойности на pH, посочени в таблицата, с максимално отклонение от ±0,03.

1.3. Буферният капацитет (B) и ефектът на разреждане (DrH * 1 ^) на работните буферни разтвори трябва да съответстват на стойностите, посочени в таблицата.

1.4. Таблетките трябва да издържат изпитването за механична якост при изпускане от височина 1 m.

Възпроизвеждането е забранено

Официална публикация

Преиздаване. март 1980 г

Номинална pH стойност при 20°C, pH единици

£> ml, не по-малко

DrNU 2, не повече

2. ПРАВИЛА ЗА ПРИЕМАНЕ

1 2л. Таблетите трябва да бъдат подложени на тестове за приемане и тип.

2.2. По време на тестовете за приемане най-малко 20 таблетки на партида се проверяват за съответствие с изискванията на параграфи. 1.1, 1.2,

1.4. Ако таблетките не отговарят на поне едно от изискванията на тези точки, партидата се отхвърля.

За партида се счита броят на таблетките с една и съща номинална стойност на pH, произведени в една смяна и обозначени с едно число.

2.3. Типовите изпитвания се извършват при производителя в случаите, когато се правят промени в състава или технологията на производство на таблетките. По време на типовото изпитване най-малко 20 таблетки на партида се проверяват за съответствие с всички изисквания на този стандарт.

Ако резултатите от типовите изпитвания са незадоволителни за поне едно изискване, трябва да се извърши повторно изпитване с двоен брой таблетки, взети от същата партида. Ако резултатите от повторната проверка са незадоволителни, партидата се отхвърля.

3. МЕТОДИ ЗА ИЗПИТВАНЕ

3.1. Проверката на съответствието на таблетките с номиналните стойности на pH (i. 1.2) се извършва чрез сравняване на приготвените работни разтвори с контролен буферен разтвор със съответната номинална стойност. Контролният разтвор се удостоверява на стандартен pH метър с грешка ±0,01 единици. pH. Измерването на контролни и работни разтвори, приготвени с дадена номинална стойност на pH, се извършва с помощта на pH метър или потенциометричен уред със стъклени електроди, които осигуряват точност на измерване на pH не по-ниска от 0,002 единици. pH.

Счита се, че таблетката е преминала теста, ако отклонението на pH от номиналната стойност не надвишава ±0,03 единици. pH.

3.2. За да проверите дали работните буферни разтвори отговарят на изискванията на точка 1.3, разтворете две таблетки в 200 ml дестилирана вода.

При определяне на буферния капацитет се вземат две проби от 50 ml. Първият се титрува с 0,1 N разтвор на натриев хидроксид, вторият с 0,1 N разтвор на солна киселина, докато рН на работните буферни разтвори се промени с единица.

Когато определяте ефекта на разреждане (DrNUg), вземете определен обем от работния буферен разтвор и го разредете с равен обем дестилирана вода. Ефект на разреждане на Опра

разделен като разликата в стойностите на pH на работния буферен разтвор преди и след разреждане. pH на разтворите се измерва с рН метър.

3 3. Механичната якост на таблетката (точка 1.4) се проверява след падане от височина един метър върху дървена повърхност. След удар таблетката не трябва да се разцепва.

4. МАРКИРОВКА, ОПАКОВАНЕ, ТРАНСПОРТ

И СЪХРАНЕНИЕ

4.1. Таблетките с една номинална стойност на рН са опаковани в потребителска опаковка, която гарантира безопасността на таблетките от замърсяване, влага и деформация, произведени съгласно техническата документация, одобрена по предписания начин.

Всяка единица потребителска опаковка се залепва с етикет, указващ:

търговска марка на производителя; номинална стойност на pH при 20°C; брой таблетки; дата на излизане;

4.2. Таблетките, опаковани в потребителска опаковка, се поставят в кутии от картон в съответствие с GOST 7933-75.

На всяка кутия е поставен етикет, указващ:

търговска марка на производителя; наименование и количество на продукта; дата на излизане;

обозначение на този стандарт.

4.3. Всяка опакована кутия съдържа инструкции, които показват:

метод за приготвяне на разтвора;

промяна на pH стойността на разтворите от температура в диапазона 15-35°C на всеки 5 градуса и от 40-80°C на всеки 10 градуса;

безопасност на решенията.

4.4 Кутиите с таблетки са опаковани в кутии в съответствие с GOST 13841-79 или GOST 15629-70.

4.5. Предупредителните знаци в съответствие с GOST 14192-77 се нанасят върху капака на кутията с незаличима боя; „Внимателно крехък“, „Страх от влага“. Цветът на маркиращата боя трябва да е в контраст с цвета на контейнера.

4.6. Транспортирането на кутии с таблетки се извършва с всякакъв вид транспорт.

4.7. Кутиите с таблетки трябва да се съхраняват под навес, защитени от валежи.

5. ГАРАНЦИЯ НА ПРОИЗВОДИТЕЛЯ

5.1. Таблетките трябва да бъдат приети от техническия контрол на производителя. Производителят гарантира, че таблетките отговарят на изискванията на този стандарт, при условие че потребителят спазва условията за употреба и съхранение, установени от стандарта.

Гаранционният срок на годност е 3 години от датата на производство.

Редактор V. S. Babkina Технически редактор F. I. Shreibshtein Коректор M. G. Bayrashevskaya

Доставя се до насипа 02 09 80 Подп в пещ 12 02 81 0,5 л л 0,38 уч-изд л. Стрелбище 4000 Цена 3 копейки.

Орден "Зърно на честта" Издателство за стандарти, Москва, 557 Novopresnenskny per ♦ d 3. Печатница Вилнюс Издателство за стандарти, ул. Миндауго, 12/14 Зак. 4287